一种溶剂法精制橡胶硫化促进剂M的方法

摘要

本发明公开了一种溶剂法精制橡胶硫化促进剂M的方法，在高压生成物与乙二醇为1:3~7比例下，使粗M全溶，冷却，滴水，静置分层，将上清液采用冰水浴降温冷却析出M，加入CS₂，室温萃取1h，过滤，滤饼加水打浆后加热去除物料夹带的CS₂，抽滤，洗涤，干燥得M；滤液静置分层，上层母液简单精馏去除水分后循环使用，下层CS₂蒸馏浓缩回收多余的CS₂，剩余CS₂残留物投入高压釜中回用，得到的促进剂M质量较好且比较稳定，由于乙二醇沸点较高，又不易挥发，故整个实验过程乙二醇损失量甚少，原料消耗较低，实现了乙二醇母液的循环使用，减少了蒸馏耗能，完全实现了无工艺废水的排放，属于绿色环保工艺。

主权项

一种溶剂法精制橡胶硫化促进剂M的方法，其特征在于步骤如下：（1）将高压生成物和乙二醇按质量比1:3~7置于溶解釜中，升温到120℃~140℃，使高压生成物中的粗M全部溶解，然后降温至105~115℃，边搅拌边滴加水析出焦油和树脂，静置后分层，将下层的焦油和树脂排出，上层的浑浊液转入结晶釜中；（2）向结晶釜的夹套内通入0~2℃的水，使浑浊液降温析出M，然后加入CS₂萃取1~2h，然后过滤得到滤饼和滤液；（3）将滤饼置于蒸碳釜中，向蒸碳釜中加水打浆混合均匀后，加热回收CS₂，再将剩余物过滤得到M半成品，将M半成品干燥后得到M，过滤得到的滤液为水，将该水用作析出焦油和树脂的用水；（4）将步骤（2）得到的滤液静置分离，上层清液为乙二醇和水的混合物层，下层为CS₂层，将上层清液加热回收其中的水，将该水打入蒸碳罐中再次利用，上层清液加热后的剩余物为乙二醇，将回收后的乙二醇通入溶解釜中循环利用，将CS₂层加热浓缩，得到纯净的CS₂和浓缩液，将纯净的CS₂和浓缩液用于制备橡胶硫化促进剂M的高压反应釜中。