主权项 |
一种蔬菜水果中氟吡菌胺的检测方法,包括如下步骤:(1)样品处理:将含氟吡菌胺的样品使用有机溶剂进行提取后再进行萃取净化;(2)标准溶液配制:将不含氟吡菌胺的同种类基质空白样品按步骤(1)处理,得样品提取净化后的残渣,加入适量氟吡菌胺标准溶液,涡旋混匀,得不同浓度的氟吡菌胺混合标准工作液;(3)溶液检测,将试样溶液和标准溶液按下述条件分别顺次进行液相色谱仪分离和质谱检测:(3.1)液相色谱仪分离:Agilent Proshell120EC‑C18(3.0mm×100mm,2.7μm)色谱柱;0.1%甲酸水溶液为流动相A、甲醇为流动相B进行线性梯度洗脱;流速为0.4mL/min;柱温为30℃;进样量为2μL,定量方法为外标法(峰面积);(3.2)质谱检测:ESI源正模式电离;多反应监测(MRM);鞘气温度为350℃;鞘气流量为12L/min;雾化气压力为40psi;毛细管电压:3000V(ESI+),3500V(ESI‑);干燥气温度为300℃;干燥气流量为7L/min‑1;(4)按下式计算试样液中氟吡菌胺含量:<maths num="0001" id="cmaths0001"><math><![CDATA[<mrow><mi>Ci</mi><mo>=</mo><mfrac><mi>Ai</mi><mi>As</mi></mfrac><mo>×</mo><mi>Cs</mi></mrow>]]></math><img file="FSA0000117617550000011.GIF" wi="269" he="121" /></maths>式中:Ci‑试样中氟吡菌胺的浓度;Ai‑试样色谱峰面积;As‑氟吡菌胺混合标准工作液色谱峰面积;Cs‑氟吡菌胺混合标准工作液浓度。 |