一种3-巯丙基三甲氧基硅烷的制备方法

摘要

本发明涉及一种3-巯丙基三甲氧基硅烷的制备方法；属有机化学技术领域。本发明是将含水硫化钠溶解到甲醇中，再加入四氯化硅进行反应，反应完成后补加四甲氧基硅烷以使过量的水被完全消耗，然后再向四反应容器中加入氯丙基三甲氧基硅烷进行反应得3-巯丙基三甲氧基硅烷粗品，将粗品通过减压蒸馏分离提纯后可得到高纯度的3-巯丙基三甲氧基硅烷产品成品。本发明合成反应在常温常压下进行，反应条件温和，易操作，反应时间短，对设备要求低，产品含量高、收率高，有利于大规模生产。

主权项

一种3‑巯丙基三甲氧基硅烷的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤 ：1）、将主含量60%，含水量为40%的含水硫化钠加入到带机械搅拌、冷却装置和恒温加热装置的反应容器中，常温下加入甲醇使硫化钠完全溶解；2）、按四氯化硅与硫化钠1:4的重量比，向反应容器中滴加四氯化硅进行反应，反应过程中通过冷却装置降温以控制反应温度在20~25℃内使反应稳定进行，四氯化硅滴加时间为2~5h，四氯化硅滴加完毕后继续老化反应1~3h；3）、老化反应完成后，按四甲氧基硅烷与硫化钠1.15 ：1的重量比，向反应容器中滴加四甲氧基硅烷，以使过量的水被完全消耗，反应过程中通过冷却装置降温以控制反应温度在20~25℃内使反应稳定，四甲氧基硅烷的滴加时间为0.5~5h，四甲氧基硅烷滴加完毕后继续老化反应0.5~2h；4）、0.5~2h老化反应完成后，先向反应容器中按硫化钠加入重量的1‰~3‰加入催化剂三正丁胺，然后按氯丙基三甲氧基硅烷与硫化钠1:1的重量比；再向反应容器中滴加氯丙基三甲氧基硅烷进行反应，反应过程中通过恒温加热装置加热以控制反应温度在15℃~50℃使反应稳定进行，氯丙基三甲氧基硅烷的滴加时间为2~5h，氯丙基三甲氧基硅烷滴加完毕后继续老化反应1~2h；5）、老化反应1~2h后，采用减压抽滤方式除去反应混合物中的固体杂质，同时收集滤液，滤液即为3‑巯丙基三甲氧基硅烷粗品，粗品通过简单蒸馏即可得到3‑巯丙基三甲氧基硅烷产品成品。