一步法制备N-氟代双苯磺酰亚胺的新工艺

摘要

本发明提供了一种一步法制备N-氟代双苯磺酰亚胺的新工艺，采用多级塔式反应器工艺流程，对位取代的双苯磺酰亚胺、金属氟化物和全氟烷基磺酰氟的乙腈溶液与氟氮混合气分别从两端进入多级反应塔，对位取代的双苯磺酰亚胺和金属氟化物的浓度从一级反应塔到末级反应塔浓度逐级降低，氟气的浓度从末级反应塔到一级反应塔逐级降低，两者在多级反应塔中气液逆流反应。本技术中，可通过控制通氟的速度调节反应温度，实现在-20～60℃任意温度下，一步法制备N-氟代双苯磺酰亚胺，收率90％以上，反应安全可控，副反应少。全氟烷基磺酰氟作为润湿剂，可提高反应速率和产率。

主权项

一种一步法制备N‑氟代双苯磺酰亚胺的新工艺，其特征为：采用多级塔式反应器工艺流程，将对位取代的双苯磺酰亚胺、金属氟化物和全氟烷基磺酰氟的乙腈溶液与氟氮混合气分别从两端进入多级反应塔，在全氟烷基磺酰氟氛围下气液逆流反应制备N‑氟代双苯磺酰亚胺，所述N‑氟代双苯磺酰亚胺的合成反应式为：其中：R代表‑H、‑Cl、‑Br、‑F、‑t‑Bu、‑CF₃或‑OCF₃；R_f为：C_nF_2n+1，n＝1～12。