发明名称 吡啶噁二唑配合物催化二氢嘧啶酮类化合物的研究
摘要 本发明提供了一种含苯磺酸及吡啶噁二唑配合物的合成方法并由单晶X-射线确定其晶体结构。而且进一步研究了其对二氢嘧啶酮类化合物的催化活性。采用简便、易操作的方法催化合成了系列二氢嘧啶酮类化合物并且催化产率可高达99%。
申请公布号 CN105153240A 申请公布日期 2015.12.16
申请号 CN201510643292.5 申请日期 2015.10.08
申请人 齐鲁工业大学 发明人 汪永涛;王金华;张鄂;汤桂梅;万文珠
分类号 C07F15/06(2006.01)I;B01J31/22(2006.01)I;C07D239/22(2006.01)I 主分类号 C07F15/06(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种含吡啶噁二唑的配合物的制备及其高效催化合成二氢嘧啶酮类化合物的合成方法,其特征在于合成步骤为:(1)实施例一、配合物<b>1</b>的合成将一定比例的苯磺酸、氢氧化钠、<b>BPO </b>(2,5‑双(吡啶‑4‑基)‑1,3,4‑噁二唑)和硝酸钴溶于一定量的水和有机溶剂中;将反应混合液转移到反应釜中加热完成后缓慢降至室温、过滤、静置、析出红色的目标产物<b>1</b>并确定其晶体结构图;(2)实施例二、催化合成二氢嘧啶酮类化合物的方法其制备过程是以目标产物<b>1</b>为催化剂,取适量的产品<b>1</b>作为催化剂在适当温度下催化如下的反应式一段时间后,得到目标产品,最后用水和有机溶剂洗剂纯化得到纯净的产品;反应式如下<img file="31170dest_path_image001.GIF" wi="462" he="86" />;式中:R<sub>1</sub>选自H、卤素、硝基、氰基、三氟甲基、C<sub>1</sub>~C<sub>9</sub>的烷基或C<sub>1</sub>~C<sub>9</sub>的烷氧基;R2是C<sub>1‑10</sub>烷基、OR未取代的C<sub>3‑8</sub>环烷基或单‑ 、二‑ 或三‑ 取代的C<sub>3‑8</sub>环烷基,其中在环烷基上的取代基独立地的选自羟基、C<sub>1‑8</sub>烷基、卤代C<sub>1‑8</sub>烷基、烷C<sub>1‑8</sub>烷氧基或卤代的C<sub>1‑8</sub>烷氧基;R<sub>3</sub>、R<sub>4</sub>和R<sub>5</sub>每一个都独立地选自氢、卤素、卤代C<sub>1‑10</sub>烷基、未取代或取代的芳基或未取代或取代的C<sub>1‑10</sub>烷基,其中烷基上的取代基选自C<sub>1‑7</sub>烷氧基、卤代C<sub>1‑7</sub>烷氧基或芳基;R<sub>6</sub>和R<sub>7</sub>每一个都独立的选自氢或C<sub>1‑10</sub>烷基。
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