主权项 |
一种4‑吡嗪基嘧啶‑2‑磺酸钠的合成方法,其特征是包括如下步骤:步骤一、3‑(二甲氨基)‑1‑(2‑吡嗪基)‑2‑丙烯‑1‑酮的合成称取32.67g乙酰吡嗪于放有磁子的干燥500ml圆底烧瓶内,加入50mlDMF,再加入35.8mlN,N‑二甲基甲酰胺二甲基缩醛,最后加入100mlDMF;将加好原料的圆底烧瓶于油浴锅内以110℃回流6h,再降温至80℃直接减压蒸馏,待蒸出100ml左右液体后,停止蒸馏,此时混合相中液体呈黑色;将烧瓶内黑色液体冷却至室温,此时有大量黄色固体析出,向烧瓶内加入250ml无水乙醚分散,将烧瓶放在冰箱中冷冻过夜,结晶,抽滤,用无水乙醚洗涤固体,得黄绿色固体;步骤二、4‑吡嗪基嘧啶硫酚的合成称取5g钠,切碎后分批加入盛有500ml无水乙醇的1000ml圆底烧瓶中,待固体钠完全溶解后,加入45.21g 3‑(二甲氨基)‑1‑(2‑吡嗪基)‑2‑丙烯‑1‑酮和19.41g硫脲,回流10h,无固体析出;冷却,用HAC调节pH,边调节边搅拌,开始无明显现象,接着有大量固体析出,将烧瓶于冰箱中冷冻过夜,抽滤,用无水乙醇洗涤,干燥得固体产物;步骤三、4‑吡嗪基嘧啶‑2‑磺酸钠的合成称取19g 4‑吡嗪基嘧啶硫酚于放入磁子的干净500ml圆底烧瓶内,用量筒量取400ml去离子水,称取4g NaOH,将NaOH用去离子水分批溶解并加入烧瓶内,摇均;待全部溶解后置于磁力搅拌仪上用油浴锅60℃加热搅拌;量取100ml双氧水置于恒压分液漏斗内,缓慢滴入烧瓶内,烧瓶内颜色逐渐变浅;滴加完成后反应4h,取出烧瓶,此时烧瓶内有固体析出,且溶液呈浅黄色,抽滤得固体A,将滤液置于旋转蒸发仪上减压蒸馏,蒸去大量液体后加入NaOH溶液使体系呈碱性;将抽滤后的液体加入丙酮并置于冰箱内冷冻过夜,取出样品,抽滤得固体B,混合固体A和B,即4‑吡嗪基嘧啶‑2‑磺酸钠。 |