一种基于三维石墨烯的膜电容型脱盐电极的制备方法

摘要

本发明涉及一种基于三维石墨烯基膜电容型脱盐电极的制备方法，属于膜电容型脱盐电极制造工艺技术领域。该方法以带正电的聚苯乙烯球为模板，采用抽滤自组装的方法，经过冷冻烘干、高温煅烧得到三维石墨烯，再经过浓硝酸活化，用芳基重氮盐和3-氨基丙基三乙氧基硅烷分别进行磺化和胺化，使三维石墨烯具有离子选择性，用于膜电容型脱盐可以有效提高脱盐性能和电极再生性能，本发明工艺快速，简单，成本低，可应用于海水和苦咸水的淡化，为低能耗、低成本、高性能脱盐提供了新途径。

主权项

一种基于三维石墨烯的膜电容型脱盐电极的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：（1）电极材料的制备：a.膜电容型脱盐电极阴极材料的制备：将聚苯乙烯球超声分散在一定量的水中，然后滴加在一定配比的氧化石墨的水分散液中，聚苯乙烯球与氧化石墨的质量比为1:2~1:10，超声混合均匀，经过抽滤自组装，冷冻烘干，通过控温煅烧后得到三维石墨烯；用50wt%~80wt%的浓硝酸对三维石墨烯进行活化，三维石墨烯与浓硝酸的质量比为1:200~1:500，反应温度控制在50~100℃，回流搅拌2~3h，冷却至室温后进行抽滤，用去离子水洗涤至中性，于40~60℃烘箱中干燥，得到活化的三维石墨烯；将对氨基苯磺酸在微热的条件下溶解于一定量的5wt%NaOH溶液中，对氨基苯磺酸的浓度为0.2~0.6g/mL，加入预冷却的浓盐酸和冰水，浓盐酸和冰水的体积比为3:10，在0~5℃下搅拌反应10~15min，缓慢滴加亚硝酸溶液，搅拌反应10~15min，得到芳基重氮盐；将活化后的三维石墨烯超声分散于一定量的水中，三维石墨烯的浓度为1~6mg/mL，加入一定量的芳基重氮盐，活化后的三维石墨烯与芳基重氮盐的质量比为1:20~1:100，于0~5℃条件下搅拌反应1~3h，抽滤并用去离子水洗涤数次，于40~60℃烘箱中干燥，得到磺化的三维石墨烯；b.膜电容型脱盐电极阳极材料的制备：将聚苯乙烯球超声分散在一定量的水中，然后滴加在一定配比的氧化石墨的水分散液中，聚苯乙烯球与氧化石墨的质量比为1:2~1:10，超声混合均匀，经过抽滤自组装，冷冻烘干，控温煅烧后得到三维石墨烯；用50wt%~80wt%的浓硝酸对三维石墨烯进行活化，三维石墨烯与浓硝酸的质量比为1:200~500，反应温度控制在50~100℃，回流搅拌2~3h，冷却至室温后进行抽滤并用去离子水洗涤至中性，于40~60℃烘箱中干燥，得到活化的三维石墨烯；将活化后的三维石墨烯超声分散于丙酮中，三维石墨烯的浓度为1~6mg/mL，加入一定配比的3‑氨基丙基三乙氧基硅烷，活化后的三维石墨烯与3‑氨基丙基三乙氧基硅烷的质量比为5:1~5:4，于40~80℃下搅拌至丙酮挥发完全，抽滤并用丙酮洗涤数次，得到胺化的三维石墨烯；（2）膜电容型脱盐电极的制备：将步骤(1)制备的胺化三维石墨烯和磺化三维石墨烯分别与乙炔黑及聚四氟乙烯乳液按照质量比为80:10:10~90:5:5搅拌混合均匀后，涂覆到导电基底石墨纸上，随后在100~120℃烘干；最终制得胺化三维石墨烯和磺化三维石墨烯膜电容型脱盐电极。