发明名称 一种提高亚胺培南关键中间体2,3-环氧丁酸纯度的后处理方法
摘要 本发明公开了一种提高亚胺培南关键中间体2,3-环氧丁酸纯度的后处理方法,其将2,3-环氧丁酸粗品加入乙醚溶解后,加入2,3-环氧丁酸理论量1摩尔量二环己胺成盐析晶,过滤,滤饼用乙醚洗涤,减压烘干后加入无水甲酸调PH至2,过滤,滤液减压浓缩至干,得2,3-环氧丁酸精品。本发明提高了产品的纯度,使该化合物纯度由原先71%提高至95%左右,并且由于前工序产品质量的提高带动了最终产品质量的提高,本发明可产生显著的经济效益。
申请公布号 CN105153075A 申请公布日期 2015.12.16
申请号 CN201510549537.8 申请日期 2015.08.31
申请人 江苏瑞克医药科技有限公司 发明人 赵小泉;朱家伍;张杰
分类号 C07D303/48(2006.01)I;C07D301/32(2006.01)I;C07D301/02(2006.01)I 主分类号 C07D303/48(2006.01)I
代理机构 无锡互维知识产权代理有限公司 32236 代理人 王爱伟
主权项 一种提高亚胺培南关键中间体2,3‑环氧丁酸纯度的后处理方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)在反应瓶中加入L‑苏氨酸、10%的工业盐酸,搅匀后,0‑5℃下滴入亚硝酸钠溶液,滴加速度以控制不冒黄烟为准,完毕,保温2小时,(2)加入催化剂,升温至30‑35℃保温12小时,用20%液碱调节反应液PH至9,再升温至40‑45℃,反应8小时后,再用盐酸调节PH为2,用醋酸异丙酯萃取5次,减压回收醋酸丙酯至干得2,3‑环氧丁酸粗品,(3)将粗品加入乙醚溶解后,再加入二环己胺成盐析晶,常温下,搅拌2小时,过滤,滤饼用乙醚洗涤,减压烘干后加入无水甲酸调节PH至2,常温下,搅拌1小时,保持PH值不变,过滤,滤液减压浓缩至干,得2,3‑环氧丁酸精品。
地址 224145 江苏省盐城市大丰市海洋生物医药产业园