一种聚对苯二甲酰对苯二胺反应中溶剂的循环利用方法

摘要

本发明涉及一种聚对苯二甲酰对苯二胺反应中溶剂的循环利用方法，属于高分子材料合成技术领域。低温缩聚制备的聚对苯二甲酰对苯二胺经过洗涤后得到NMP和氯化钙的水溶液，经过过滤系统、脱水系统、粗馏系统、配制系统、精馏系统等，得到含水率<150ppm的NMP-氯化钙溶液。本发明在粗馏系统中加入助剂，降低操作温度，提高了溶液纯度；通过配制系统得到可在聚合单元循环利用的NMP-氯化钙体系；本发明还解决了氯化钙循环使用的问题。

主权项

一种聚对苯二甲酰对苯二胺反应中溶剂的循环利用方法，包括以下步骤：步骤一、将低温缩聚得到的聚对苯二甲酰对苯二胺进行洗涤，得到洗涤液；步骤二、将洗涤液进行中和得到中和液；步骤三、将所述中和液过滤除去杂质，得到含有N‑甲基吡咯烷酮、氯化钙和水的溶液，作为母液，过滤为袋式过滤、膜过滤、管式过滤中的至少一种，过滤精度为0.1‑20μm；步骤四、将所述母液进行脱水、粗馏、溶液配制、精馏得到水含量≤150ppm的N‑甲基吡咯烷酮‑氯化钙溶剂体系进行循环利用；在粗馏过程中加入甲醇、乙醇、乙二醇中的至少一种作为助剂，所述助剂加入量为溶液质量的0.1%‑2%；所述溶液配制是在经过粗馏步骤后的溶液中加入无水氯化钙或NMP，得到氯化钙浓度为0.1‑0.2mol/L的溶液。