聚甲基丙烯酸甲酯/二氧化锆复合材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种聚甲基丙烯酸甲酯/二氧化锆复合材料的制备方法。在高压反应釜中，按比例加入甲基丙烯酸甲酯、含硅烷共聚单体、协效共聚单体、溶剂、引发剂配制混合溶液A，加入浓盐酸，调节pH＝1，依次加入锆前驱体、螯合剂和去离子水，控制反应温度和时间，在密闭体系中进行反应；反应完成后，将所得产物溶液涂膜在硅片上并退火处理，即可获得聚甲基丙烯酸甲酯/二氧化锆的复合薄膜。本发明的溶剂热制备方法旨在采用一步合成将聚甲基丙烯酸甲酯的聚合与二氧化锆的生成同时完成，步骤少，操作简单，反应条件温和，有利于工业化生产；制得的聚甲基丙烯酸甲酯/二氧化锆复合薄膜具有较高的折光率和较好的透明性，可广泛应用于光学领域。

主权项

一种聚甲基丙烯酸甲酯/二氧化锆复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：a、在高压釜中配制混合溶液A，所述混合溶液A包括：2～5wt％的甲基丙烯酸甲酯、0.6～1.8wt％的含硅烷共聚单体、0～1.5wt％的协效共聚单体、91～96wt％的溶剂、0.1～0.7wt％的引发剂；b、往混合溶液A中加入浓盐酸，调节pH＝1；依次加入锆前驱体、螯合剂和去离子水，混合均匀，配成溶液B；所述锆前驱体、螯合剂、去离子水与混合溶液A的质量比为(1～5):(2～10):(1～2):100；c、将高压反应釜密闭，恒温反应，冷却，得产物溶液C；d、将所述产物溶液C涂覆在硅片上，而后进行阶梯式退火处理，制得薄膜，即所述聚甲基丙烯酸甲酯/二氧化锆复合材料；所述螯合剂为乙酰丙酮、苯甲酰丙酮、8‑羟基喹啉、二苯甲酰甲烷、六氟乙酰丙酮的一种或几种混合物。