三元氨化改性T400级12K碳纤维制造方法

摘要

一种三元氨化改性T400级12K碳纤维制造方法，以丙烯腈、衣康酸及2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸为共聚单体进行三元自由基溶液聚合，将得到的纺丝液进行氨化改性后经过12K喷丝头进行纺丝。丝束经过凝固、水洗、热水牵伸、上油及干燥，蒸汽牵伸及热定型处理，制得12K原丝。所得原丝再进行预氧化及炭化处理，制得碳纤维。本发明采用无毒的固体粉末原料作为共聚单体，并对纺丝液进行氨化改性处理，由此方法制得的纺丝液的亲水性及可牵伸性明显提高，经纺丝工序后得到的原丝致密性、取向度及结晶度明显提高。将此原丝经过预氧化处理后，在400～750℃的低温炭化炉内进行梯度炭化且加以牵伸处理，制得的碳纤维力学性能高、勾结强力大。

主权项

一种三元氨化改性T400级12K碳纤维制造方法，其特征在于，具体过程是：步骤1，纺丝液的制备：以丙烯腈、衣康酸、2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸和引发剂偶氮二异丁腈为溶质，以二甲基亚砜为溶剂，配制得到反应溶液；所述丙烯腈、衣康酸、2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸的重量比为96～98：1.0～2.5：0.3～1.5；AIBN在溶质中的质量浓度为0.5～1.0％；溶质在反应溶液中的质量浓度为20～25％；将反应溶液通过管道泵入聚合釜内进行聚合反应，并通过氮气保护；聚合反应温度为58～63℃，反应时间为20～30h，得到纺丝液；步骤2，纺丝液氨化及脱泡处理：采用氨气鼓泡法对所述纺丝液进行氨化度为15～30％的氨化处理；将经过氨化处理后的纺丝液输送至真空脱泡釜内进行真空静置脱泡；步骤3，纺丝液的过滤；步骤4，制备原丝：所述的制备原丝包括凝固成形、水洗、热水牵伸、干燥、上油、蒸汽牵伸、蒸汽定型，得到纤度为1.18dtex的12K原丝；步骤5，预氧化处理：预氧化处理的预氧化炉有两台，共4个温区，分别为1号温区～4号温区；1号温区～4号温区的温度依次为150～200℃、220～240℃、250～260℃和260～300℃；原丝从低温温区至高温温区依次通过各温区，对原丝进行梯度热处理，得到预氧丝；预氧化处理中，原丝运行速度为3～5m/min，各温区中的预氧化时间相同，预氧化总时间为50～90min；丝束在各温区内的牵伸倍率分别为：1号温区3～10‰、2号温区‑8～‑12‰、3号温区～4号温区共‑30～‑34‰；预氧丝密度为1.35～1.36g/cm³；步骤6，低温炭化：得到的预氧丝通过牵引机进入低温炭化炉进行连续低温炭化处理；所述低温炭化的温区有6个温区，温度从380℃逐步上升至750℃；低温炭化处理中，低温炭化牵伸为1.0～4.0％，低温炭化时间80～100s；步骤7，高温炭化：经过低温炭化的预氧丝通过牵引机进入高温炭化炉进行连续高温炭化处理；所述高温炭化的有4个温区，温度从850℃逐步上升至1400℃；高温炭化处理中，高温炭化牵伸为‑10.0～‑4.0％，高温炭化时间60～100s；步骤8，后处理：所述后处理包括上浆处理和干燥；得到碳纤维。