一种石墨烯/炭微球复合材料的制备方法

摘要

本发明属于材料和电化学技术领域，具体地，涉及一种石墨烯/炭微球复合材料的制备方法。以水溶性淀粉和氧化石墨为原料，先后经淀粉水解,超声分散氧化石墨,两步升温合成炭微球,再经炭化活化，制得电化学性能优异的石墨烯/炭微球复合材料。加入氧化石墨目的在于提高石墨烯/炭微球复合材料的电化学性能。本发明的效果和益处是通过加入氧化石墨制备石墨烯/炭微球复合材料，可显著提高炭微球的电化学性能，方法简单且加入微量氧化石墨即有显著效果。所制电化学性能优异的石墨烯/炭微球复合材料在超级电容器等电化学领域具有广阔的应用前景。

主权项

一种石墨烯/炭微球复合材料的制备方法，以水溶性淀粉和氧化石墨为原料，先后经淀粉水解、超声分散氧化石墨、两步升温合成炭微球、炭化活化、洗涤制得石墨烯/炭微球复合材料，其特征在于，具体制备方法如下：(1)、将水溶性淀粉置于水热反应釜中的密闭容器，密封，然后置于一定温度电热箱中，保持一段时间，取出水热反应釜，用自来水骤冷；其中，淀粉水解温度为200^oC，时间为2h；(2)、将密闭容器中的淀粉水解液置于锥形瓶中，并加入一定量氧化石墨，将锥形瓶置于超声发生器中超声分散一段时间；其中，加入氧化石墨的质量为淀粉水解液的质量的1‑3 ‰，即超声分散后的氧化石墨烯的浓度为1‑3 mg/mL，对淀粉水解液和氧化石墨混合物进行超声分散的时间不低于2h；(3)、将超声得到的混合物重新置于水热反应釜中的密闭容器中，置于一定温度的电热箱中，第一次升温至120‑180^oC，时间为2‑10h；然后再第二次升温至200^oC，时间为4h，然后自然降温；(4)、取出降至室温的物料，加入一定比例活化剂，置于一定温度的电热箱中进行干燥；其中，所用活化剂为质量分数为85%的H₃PO₄，加入的活化剂与原物料质量比为(2~4):1；(5)、将干燥好的样品进行炭化活化，自然降温后取出；其中，炭化活化在氮气保护下完成，400^oC下恒温1h，继续升温至800^oC，再恒温1h；(6)、充分洗涤炭化活化所得样品，即可制得电化学性能优异的石墨烯/炭微球复合材料；其中，炭化活化样品降温后需经100^oC蒸馏水洗涤至pH=7。