一种用X射线衍射测定立方单晶体材料应力的方法

摘要

一种用X射线衍射测定立方单晶体材料应力的方法，涉及一种测定立方单晶体材料应力的方法。本发明为了解决现有的单晶体材料应力的测量方法测定结果的可靠性不高的问题。本发明首先利用极图技术，准确确定晶体的方向；对处理后的试样利用X射线衍射技术得到极图，通过极图分析进一步得到方位角和ψ；然后建立关系坐标系并且进行单晶定向；根据关系坐标系以及弹性力学应力应变的关系，得到2θ-2θ₀＝A₁σ₁₁+A₂σ₁₂+A₃σ₂₂，然后通过改变方位角ψ和分别求得A₁，A₂，A₃代入公式2θ-2θ₀＝A₁σ₁₁+A₂σ₁₂+A₃σ₂₂，进而求得σ₁₁、σ₁₂、σ₂₂。本发明适用于测定立方单晶体材料的应力。

主权项

一种用X射线衍射测定立方单晶体材料应力的方法，其特征在于包括以下步骤：步骤1、选取立方晶系材料，并用线切割将其加工出片状单晶式试样，并将片状单晶式试样进一步进行处理；步骤2、测定方位角和ψ：利用极图技术，准确确定晶体的方向；对处理后的试样利用X射线衍射技术得到极图，通过极图分析进一步得到方位角和ψ；步骤3、建立关系坐标系并且进行单晶定向，给出样品坐标系S、实验室参考坐标系L和晶体坐标系X；三个坐标系的原点重合；(1)样品坐标系S：样品坐标系S的三个轴分别为S₁、S₂和S₃；S₃轴是垂直于试样表面的取向，即试样表面法线为晶体[n₁ n₂ n₃]方向；S₁和S₂轴在试样表面的平面内，如果表面的晶面存在择优取向，即轧制样品情况；S₁方向沿轧制方向取向，即晶体[ω₁ ω₂ ω₃]方向；(2)实验室参考坐标系L：实验室参考坐标系L的三个轴分别为L₁、L₂和L₃；L₃与衍射矢量一致，是晶面(hkl)法线方向；设定L₃位于S₃偏向S₁一侧的空间上；(3)晶体坐标系X：晶体坐标系X三个轴分别为X₁、X₂和X₃；对于立方晶系参考轴选择，与晶体点阵的a、b、c轴一致；应变测量的方向由方位角和ψ决定，应变测量的方向即是衍射矢量的方向；ψ为衍射矢量相对于试样表面法线的倾角，为L₁与样品坐标系S₁轴的夹角；样品坐标系S与晶体坐标系X转换矩阵为$\Pi ={\left(\begin{array}{ccc}{\pi }_{11}& {\pi }_{21}& {\pi }_{31}\\ {\pi }_{12}& {\pi }_{22}& {\pi }_{32}\\ {\pi }_{13}& {\pi }_{23}& {\pi }_{33}\end{array}\right)}^T;$其中，$\begin{array}{ccc}{\pi }_{11}=\frac{{\omega }_1}{{({\omega }_1^2+{\omega }_2^2+{\omega }_3^2)}^{\frac{1}{2}}},& {\pi }_{12}=\frac{{\omega }_2}{{({\omega }_1^2+{\omega }_2^2+{\omega }_3^2)}^{\frac{1}{2}}},& {\pi }_{13}=\frac{{\omega }_3}{{({\omega }_1^2+{\omega }_2^2+{\omega }_3^2)}^{\frac{1}{2}}}\end{array};$$\begin{array}{ccc}{\pi }_{31}=\frac{n_1}{{(n_1^2+n_2^2+n_3^2)}^{\frac{1}{2}}},& {\pi }_{32}=\frac{n_2}{{(n_1^2+n_2^2+n_3^2)}^{\frac{1}{2}}},& {\pi }_{33}=\frac{n_3}{{(n_1^2+n_2^2+n_3^2)}^{\frac{1}{2}}}\end{array};---\left(1\right)$π₂₁＝π₁₃π₃₂‑π₁₂π₃₃，π₂₂＝π₁₁π₃₃‑π₁₃π₃₁，π₂₃＝π₁₂π₃₁‑π₁₁π₃₂；实验室参考坐标系L与晶体坐标系X转换矩阵为$\Gamma ={\left(\begin{array}{ccc}{\gamma }_{11}& {\gamma }_{21}& {\gamma }_{31}\\ {\gamma }_{12}& {\gamma }_{22}& {\gamma }_{32}\\ {\gamma }_{13}& {\gamma }_{23}& {\gamma }_{33}\end{array}\right)}^T;$其中，$\begin{array}{ccc}{\gamma }_{31}=\frac{h}{{(h^2+k^2+l^2)}^{\frac{1}{2}}},& y_{32}=\frac{k}{{(h^2+k^2+l^2)}^{\frac{1}{2}}},& {\gamma }_{33}=\frac{l}{{(h^2+k^2+l^2)}^{\frac{1}{2}}}\end{array};---\left(2\right)$某(hkl)晶面与样品坐标系S三个坐标轴之间的关系为：cosψ＝γ₃₁π₃₁+γ₃₂π₃₂+γ₃₃π₃₃改变方位角ψ和对于一系列n≧3个(hkl)晶面：sinψ_ksinφ_k＝γ_31kπ₁₁+γ_32kπ₁₂+γ_33kπ₁₃，k＝1,2,…,ncosψ_k＝γ_31kπ₃₁+γ_32kπ₃₂+γ_33kπ₃₃，k＝1,2,…,nk表示多组参数，ψ_k、γ_31k、γ_32k、γ_33k为多组ψ、γ₃₁、γ₃₂、γ₃₃的表现形式；利用一系列(hkl)晶面指数，由式(2)计算出γ₃₁、γ₃₂、γ₃₂系数，再结合方位角ψ和采用多元线性回归分析方法求解出π₁₁、π₁₂、π₁₃、π₂₁、π₂₂、π₂₃、π₃₁、π₃₂、π₃₃；由n₁/n₂/n₃＝π₃₁/π₃₂/π₃₃和ω₁/ω₂/ω₃＝π₁₁/π₁₂/π₁₃，确定[n₁n₂n₃]和[ω₁ω₂ω₃]方向；步骤4、根据关系坐标系以及弹性力学应力应变的关系，得到2θ‑2θ₀＝A₁σ₁₁+A₂σ₁₂+A₃σ₂₂   (5)其中，2θ为立方晶系材料晶面实测衍射角；2θ₀为立方晶系材料无应力状态下的晶面实测衍射角；σ₁₁、σ₂₂为主应力，σ₁₂为剪切应力；s₁₁、s₁₂、s₄₄为立方单晶材料的弹性柔度系数；改变方位角ψ和分别求得A₁，A₂，A₃代入式(5)，进而求得σ₁₁、σ₁₂、σ₂₂。