一种制备1-(3-甲氧丙基)哌啶-4-胺的方法

摘要

本发明公开了一种制备1-(3-甲氧丙基)哌啶-4-胺的方法。从原料4-氨基哌啶出发，利用伯胺和仲胺化学性质上的差别采用二苯甲酮选择性保护伯胺，游离的仲胺去质子后再与3-甲氧基溴丙烷反应，随后酸性条件下将保护基脱除后得到产品。本合成工艺操作简单，同时脱除的保护基经过简单处理后可以回收利用，有利于工业化放大生产。

主权项

一种制备1‑(3‑甲氧丙基)哌啶‑4‑胺的方法，其特征在于包括以下步骤：步骤一、4‑氨基哌啶与二苯甲酮在甲苯溶剂中回流反应得到中间体Ⅰ；中间体Ⅰ纯化采用乙醇/庚烷混合溶剂重结晶；4‑氨基哌啶与二苯甲酮的摩尔比为1：1‑1.2；反应过程中添加催化剂或脱水剂；步骤二、步骤一得到的中间体Ⅰ与碱在THF溶剂中0^oC反应,随后加入1.1‑1.5当量的3‑甲氧基溴丙烷，室温搅拌反应3‑5小时；最后加入1.5‑2当量10%盐酸水溶液脱保护，随后加入乙酸乙酯分层，有机层旋干后庚烷打浆回收二苯甲酮；水层加入氢氧化钠或氢氧化钾调PH=13‑14，二氯甲烷萃取，干燥旋干后得到1‑(3‑甲氧丙基)哌啶‑4‑胺。