金属氧化物催化剂中TiO₂、V₂O₅、WO₃检测方法

摘要

一种x射线荧光光谱法检测金属氧化物催化剂中TiO₂、V₂O₅、WO₃的分析方法，包括：(1)、粉末原料的混匀压片；(2)、仪器漂移校正及初始化调整；(3)、用相应的标准样品建立工作曲线；(4)、检测样品；其各个元素含量分析的大致范围为:Ti:20.0％～60％、V:0.01～2.0％、W:1.0～15.0％。本发明克服常规思路的局限，采用创新性的未知含量元素的优选与基体匹配方法，并排除相互间的干扰，在标准样品中只给出了Ti、V、W三个原始含量，保密组分含量无法知晓和基体组成也无法知晓情况下，对未知的保密组分含量进行优选，建立了工作曲线，通过不同元素软件校正方法的选择，获得最佳的检测结果。

主权项

一种金属氧化物催化剂中TiO₂、V₂O₅、WO₃检测方法，其金属氧化物催化剂中各个元素含量范围为:Ti:20.0％～60％、V:0.01～2.0％、W:1.0～15.0％；该方法步骤如下:(1)粉末原料的混匀压片:将经过粉碎或研磨的样品物料混匀后经粉末压片机加压成形，压片必须有平整的表面且要与样品罩平面密合，粉末颗粒度一般控制在200μm以下，应注意粉末颗粒的均匀性，避免产生偏析，但是，粉末颗粒度太小，如达到纳米级又可能产生团聚现象；(2)仪器漂移校正及初始化调整，使用的设备为波长色散X射线荧光光谱仪，消除因仪器元器件老化等原因而引起的仪器性能下降，确保检测结果准确可靠；(3)用标准样品建立工作曲线，样品中未知元素含量，厂家生产过程中是保密的，需要进行未知元素的优选与基体匹配，否则利用现有仪器的软件方法无法建立工作曲线，优选之后不能受Ti、V、W元素的干扰影响；建立工作曲线过程中，仪器漂移校正及初始化调整、元素干扰的消除、软件操作技术须通过多次实践才能找出并消除。(4)元素谱线的优选，尽量避开相互间的干扰；(5)干扰校正方法的优选:通过不同元素软件校正方法的选择，获得最佳的检测结果。