一种C18系列以及C20~C22系列脂肪酸甲酯的精细分离方法

摘要

本发明公开了一种C18系列以及C20～C22系列脂肪酸甲酯的精细分离方法，本方法用离子液体催化剂，对动植物油脂进行预处理，得到的产物即生物柴油，为多种脂肪酸甲酯的混合物，然后将所得的生物柴油经过减压精馏得到C18脂肪酸甲酯或C20～C22脂肪酸甲酯，所得脂肪酸甲酯再经银离子改性后的硅胶柱层析提纯即可分别得到硬脂酸甲酯、油酸甲酯与亚油酸甲酯或二十碳五烯酸甲酯与二十二碳六烯酸甲酯。本发明弥补现有技术的空白、操作流程方便，为相同碳数不同双键数以及热敏性差的长链脂肪酸甲酯间的分离纯化提供了操作工艺，为脂肪酸甲酯的精细分离奠定基础。

主权项

一种C18系列以及C20～C22系列脂肪酸甲酯的精细分离方法，其特征在于,它包括如下步骤：(1)动植物油脂的预处理，具体步骤为：(a)将质量比为1:2～6:10～72的离子液体、动植物油脂与甲醇共同加入反应容器中；将反应容器置于50～80℃水浴槽中，搅拌该容器中混合液直至动植物油脂与甲醇在离子液体的催化作用下充分反应生成多种脂肪酸甲酯混合物；(b)反应结束后，通过倾析分离离子液体以及多种脂肪酸甲酯混合物；(c)将分离出的离子液体在90～150℃下旋转蒸发除去少量甲醇与水后，回收重复使用；(2)脂肪酸甲酯粗分离，具体步骤为：(a)取步骤(1)中得到的多种脂肪酸甲酯混合物送入减压精馏塔釜中进行精馏，塔顶操作压力为100～200Pa，塔釜加热功率为100～150W；(b)精馏塔全回流待塔釜塔顶温度稳定后，在减压精馏塔的操作回流比为4～10下，用缓冲罐收集精馏塔塔顶质量百分纯度在98％以上的脂肪酸甲酯产品，脂肪酸甲酯产品为C18脂肪酸甲酯产品或C20～C22脂肪酸甲酯；(3)脂肪酸甲酯的精细分离，具体步骤为：(a)柱层析固定相的制备，具体步骤为：取粒度在200～300目硅胶置于容器中，然后向其中加入无水乙醇，硅胶与无水乙醇的质量比为1:3～1:2；然后搅拌容器中硅胶与乙醇形成硅胶悬浮液；将AgNO₃晶体在黑暗条件下溶解于乙醇与水的体积比为7:3～1:2的乙醇‑水溶液中，得到AgNO₃质量分数为10％～30％的AgNO₃‑乙醇‑水溶液；将溶解AgNO₃的乙醇‑水溶液加入上述制备好的硅胶悬浮液中，在黑暗条件下搅拌20～40min；取出混合好的硝酸银硅胶悬浮液送入铝箔纸包裹好的容器中，并将该容器与旋转蒸发仪连接，于70～100℃、真空度为0.01～0.1MPa的条件下旋转蒸发4～5h除去乙醇‑水溶剂；将除去溶剂后的硝酸银硅胶置于110～120℃真空干燥箱中活化16～24h，最终将改性硅胶收集于棕色瓶中干燥待用；(b)脂肪酸甲酯精细分离，具体步骤为：取制备好的硝酸银改性硅胶作为柱层析固定相，进行层析柱的安装；取步骤2中得到的C18脂肪酸甲酯或C20～C22脂肪酸甲酯产品溶解于正己烷中，移取脂肪酸甲酯正己烷溶液至硝酸银改性硅胶层析柱上表面；依次使用丙酮体积分数分别为1％、3％、5％的丙酮‑正己烷溶液作为流动相对已经填加好脂肪酸甲酯正己烷的层析柱进行洗脱操作，洗脱速度为10～20ml/h，每过40～60min收集柱层析流出物进行旋转蒸发回收溶剂丙酮‑正己烷，并对流出物旋转蒸发后的产品收集得到质量百分比纯度在98％以上的硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯或二十碳五烯酸甲酯与二十二碳六烯酸甲酯。