食盐中微量铅镉离子的分离富集和检测方法

摘要

本发明公开了食盐中微量铅镉离子的分离富集和检测方法，采用EDTA型螯合树脂的吸附特性，在近中性介质中选择性的从氯化钠溶液中分离铅、镉离子，再利用稀硝酸溶液将铅、镉离子从树脂上洗下，将目标物与高盐基体分离后再富集，并进行原子吸收光谱检测；本发明将待测物与基体分离后再富集，实现目标物与高盐基体的分离，消除大量氯化钠导致的光谱干扰，使后续的检测变得较为简单，方法准确可靠，灵敏度高，选择性好，彻底消除基体干扰，回收率、精密度均较好。

主权项

食盐中微量铅镉离子的分离富集和检测方法，其特征是：采用EDTA型螯合树脂的吸附特性，在近中性介质中选择性的从氯化钠溶液中分离铅、镉离子，再利用稀硝酸溶液将铅、镉离子从树脂上洗下，将目标物与高盐基体分离后再富集，并进行原子吸收光谱检测；包括以下步骤：（1）食盐样品溶解：称取10g食盐样品，溶解到100mL的去离子水中；（2）小型离子交换柱的准备：①制作：小型离子交换柱选用5mL或10mL酸滴定管；②装柱：柱底部先垫聚四氟乙烯切屑和涤纶丝；然后将5.0g EDTA型螯合树脂置于100mL烧杯，加20mL水，用玻璃棒搅拌后，用吸管将树脂转入柱内；最后加0.5cm高的涤纶丝用玻璃棒压紧，使树脂层高度为5cm，树脂层体积为1.0mL；③柱预处理：用0.16mol/L硝酸液洗下吸附于树脂的金属离子，再用10mL水分两次洗下硝酸，pH试纸检查pH≈5；（3）分离富集：吸取20mL溶解好的食盐溶液过柱，以1ml/min的流速通过柱，流出液弃去；用10mL水分两次淋洗，流出液弃去；用10mL 0.16mol/L硝酸液洗脱，收集洗脱液10mL，混匀待测；再用10mL水过柱，柱重新活化；（4）检测：采用石墨炉原子吸收光谱仪检测；方法参数：铅，检测波长283.3nm，狭缝0.7nm，塞曼扣背景，标准系列：0、10、20、30、40、50µg/L；镉，检测波长228.8nm，狭缝0.7nm，塞曼扣背景，标准系列：0、2、4、6、8、10µg/L；（5）结果计算：绘制标准曲线；以吸光度为横坐标，浓度为纵坐标，分别绘制铅、镉离子的标准曲线，通过测定洗脱液中铅和镉的吸光度，计算样品中铅、镉含量。