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一种胶磷矿阴离子捕收剂中脂肪酸绝对含量分析方法，其特征在于，其工艺步骤为a.称取20g±1g待测样品，于105℃真空干燥至恒重，称取干燥至恒重后试样50mg～100mg于50mL烧瓶中，加入浓度为10g/L～20g/L并以KOH为溶质、甲醇为溶剂的溶液5mL~10mL； b.向步骤a所述溶液中加入沸石，装上冷凝管，迅速向烧瓶中导入几分钟干燥氮气将空气排掉，将烧瓶在水浴上回流5min～10min，每隔30s不断摇动烧瓶； c.将0.5mL～1.5mL浓度为15mg/mL十七酸加入到回流溶液中，然后加入卤化硼乙醚甲醇溶液5mL～7mL，继续回流1min～3min； d.从冷凝管顶部加入2mL～5mL正己烷于混合溶液中； e.取下冷凝器，拿出烧瓶，立即加入5%氯化钠溶液，塞住烧瓶，猛烈振摇15s~60s； f.继续加入氯化钠溶液至烧瓶径部，静置分层；g .吸取1mL～2mL上层正己烷溶液于10mL试管中，加入适量无水硫酸钠于所得溶液中1h～1.5h，以去除残留的水，然后抽取该溶液1µL～3µL注入气相色谱‑质谱联用仪，以确定各脂肪酸色谱峰及其中是否含有其它杂质，将该溶液1µL～3µL注入气相色谱仪；若脂肪酸色谱峰中含有其他杂质，则调整色谱条件直至各脂肪酸色谱峰中不含有杂质峰，然后再在相同色谱条件下进行气相色谱分析； h.经过气相色谱分析后，对各脂肪酸色谱峰进行积分，并按照下面公式进行计算：W<sub>1</sub>=干燥前样品重量/干燥至恒重后样品重量W<sub>2</sub>=(A<sub>1</sub>f<sub>1</sub>+A<sub>2</sub>f<sub>2</sub>+……A<sub>n</sub>f<sub>n</sub>)×m<sub>17</sub>×284.48×M<sub>F</sub>/(A<sub>17</sub>×270.46×M×M<sub>M</sub>)W<sub>2</sub>‑‑‑干燥至恒重后样品中脂肪酸绝对质量百分含量，A<sub>1</sub>, A<sub>2</sub>,…..An‑‑‑第一种脂肪酸甲酯峰面积，第二种脂肪酸甲酯峰面积，……，第n种脂肪酸甲酯峰面积；A<sub>17</sub>‑‑‑十七酸甲酯峰面积，f<sub>1</sub>, f<sub>2</sub>,…..f<sub>n</sub>‑‑‑第一种脂肪酸甲酯相对于十七酸甲酯校正因子，第二种脂肪酸甲酯相对于十七酸甲酯校正因子，……第n种脂肪酸甲酯相对于十七酸甲酯校正因子；M‑‑‑样品质量，m<sub>17</sub>‑‑‑十七酸甲酯的质量，M<sub>F</sub>‑‑‑样品脂肪酸平均分子量，M<sub>M</sub>‑‑‑样品脂肪酸甲酯平均分子量，284.48‑‑‑十七酸甲酯分子量，270.46‑‑‑十七酸分子量，各脂肪酸甲酯相对于十七酸甲酯校正因子按下式进行计算：f<sub>i</sub>=A<sub>i</sub>×m<sub>17</sub>/（m<sub>i</sub>×A<sub>17</sub>）<sub />f<sub>i</sub>‑‑‑脂肪酸甲酯i相对于十七酸甲酯的质量校正因子；m<sub>i</sub>，A<sub>i</sub>‑‑‑脂肪酸甲酯i的质量和峰面积；m<sub>17</sub>‑‑十七酸甲酯的质量和峰面积， 待测样品中脂肪酸绝对含量按下式进行计算：W=W1×W2； W‑‑‑待测样品中脂肪酸绝对含量。 |
