纳米棒状颗粒有序组装的ZSM-5沸石分子筛的制备方法

摘要

本发明属于无机材料技术领域，具体为一种纳米棒状颗粒有序组装的ZSM-5沸石分子筛的制备方法。本发明采用水热合成法，其中将硅源，铝源，碱源，MFI型沸石晶种，无机盐和水相混合，并搅拌成凝胶状混合物作为合成ZSM-5沸石分子筛的原料。此种特殊结构沸石的化学组成为：TO₂：a Y₂O₃:bM_2/nO，其中T代表至少一种四价元素,Y代表至少一种三价元素，如Al、B、Ga、Fe等，M代表至少一种碱金属或碱土金属元素，价态为n，a，b分别为Y₂O₃及M_2/nO的摩尔数；a的范围为0～0.5，b的范围为0～0.5。本发明方法成本较低，无环境污染，适于推广应用。

主权项

一种纳米棒状颗粒有序组装的ZSM‑5沸石分子筛的制备方法，采用水热合成法，其特征在于具体步骤为：（1）将四价元素的硅源、锗源、锡源中的一种或多种，三价元素的铝源、硼源、铁源、镓源中的一种或多种，碱源，和水混合；（2）加入MFI型的沸石晶种和无机盐，调变合成配比，配成混合溶液；（3）将步骤（2）中所得到的混合溶液置于80～240℃下，水热晶化反应1～480小时；（4）将步骤（3）中晶化后的产物分离，大量水洗涤至中性，并烘干，得到纳米棒状颗粒有序组装的ZSM‑5沸石分子筛产品；该ZSM‑5沸石分子筛的化学组成为：TO₂：a Y₂O₃: b M_2/nO，其中 T代表至少一种所述四价元素，Y代表了至少一种所述三价元素，M代表至少一种碱金属或碱土金属元素，价态为n，a，b分别为Y₂O₃及M_2/nO的摩尔数；a的范围为0～0.5，b的范围为0～0.5；步骤（1）中，原料的摩尔配比为：TO₂/Y₂O₃为2～1000，OH^‑/TO₂为0.05～0.8，H₂O/TO₂为10～100；步骤（2）中，所述晶种为MFI型沸石结构的小颗粒沸石原液、水溶液或未晶化完全的结构诱导剂；晶种的用量为总TO₂和Y₂O₃量的0.1~20wt%，晶种颗粒大小为10~2000nm;步骤（2）中，加入无机盐调变凝胶状态，使MFI型沸石晶种在晶化过程中溶解，诱导MFI相沸石的产生，所述无机盐选自氟化钠或氟化钾。