主权项 |
用PCB线路板厂的含铜废液生产硫酸铜的方法,其特征在于,包括如下步骤:S1、含铜废液除杂将铜离子的浓度为8~9%的含铜废液15吨置于一除杂反应罐中,取2~3kg的工业碳酸钡以及5~6kg活性炭粉加入到除杂反应罐中,用铜氨液或氨水调节含铜废液的pH值,使pH值在1.0~1.5范围内,加入浓度约0.15~0.3%的高锰酸钾溶液5~6kg,搅拌1h后,将除杂反应罐中的溶液经过压滤机压滤,固液分离,使得杂质以固体的形式分离出来,净化的氯化铜溶液备用;S2、铜氨废液除杂:将铜离子的浓度为8~9%的铜氨废液15吨置于一铜氨液除杂反应罐中,用氨水或氯化铜溶液反复调节铜氨废液的pH值,使pH值在8.2~8.4之间,称取2~3kg的工业碳酸钡以及5~6kg活性炭粉加入到铜氨液除杂反应罐中,慢速搅拌1h,再经过压滤机压滤,固液分离,使得杂质以固体的形式分离出来,净化的铜氨溶液备用;S3、湿碱铜的制备: 往碱铜合成罐中加如3~4 m<sup>3</sup>的碱铜母液或自来水,在碱铜母液或自来水的过程中启动碱铜合成罐的搅拌机,转速调到85r/min并打开碱铜合成罐的自循环系统,在碱铜合成罐中加入晶种100~120kg,当碱铜合成罐内的物料温度达到72‑73℃时,加入体积比为3:2的净化的氯化铜溶液以及净化的铜氨溶液,在生产的过程中,保证碱铜合成罐内反应结晶的温度在72‑73℃、搅拌的转速为85r/min、控制进料量约6吨/h,碱铜合成罐内物料的pH值降至pH为4.5后,缓慢调整净化的氯化铜溶液以及净化的铜氨溶液的流量大小,直到碱铜合成罐内的母液澄清,碱铜呈墨绿色,并保证碱铜合成罐搅拌的转速为85r/min、温度为72‑73℃、pH为4.80‑5.00,当碱铜合成罐内液位接近罐顶时,打开放料阀,使其稳定连续出料,抽滤制成水分7~10%的湿碱铜,备用;S4、配浆将湿碱铜与碱铜母液或自来水制成配浆,备用;S5、酸化冷却结晶在将配浆加入反应釜中,在反应釜中加入98%浓硫酸,当温度上升至70℃时,开始取样观察,待浓硫酸加入量为780~800kg时,减缓加酸速率,使流速约20kg/min,并观察颜色变化,当浆料全部溶解,生成绿色透明溶液且pH值为1.0‑1.5时,停止加入浓硫酸,保温8~12分钟后,打开反应釜冷却进水阀门,用冷却水进行冷却,冷却水的流量为0.5m<sup>3</sup>/h,冷却至60℃,检查反应釜内物料的状况,如若颗粒偏细,则关闭冷却水,使其自然冷却,让晶体长大,直至结晶正常,即晶体颗粒粒径为20‑60目,并调节冷却水流量,将温度下降至25‑30℃,得到硫酸铜晶体混合液;S6、净化将S5中得到的硫酸铜晶体混合液进行洗涤抽滤,然后再离心分离即得净化的硫酸铜,洗涤抽滤与离心分离得到的液体为硫酸铜母液,该硫酸铜母液通过管道与碱铜合成罐以及碱铜配浆罐连接,用于湿碱铜的制备或配浆。 |