一种氧化硅/氧化锡锑/氧化锌三元复合材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种氧化硅/氧化锡锑/氧化锌三元复合材料的制备方法，采用水热法，在酸性条件下得到介孔氧化硅材料，并将其作为骨架材料；采用纳米灌注法分别将氧化锡锑前驱液和氧化锌前驱液灌注于氧化硅材料的介孔孔道中；最后，通过高温煅烧使氧化锡锑和氧化锌前驱液转变为氧化锡锑和氧化锌纳米颗粒负载于氧化硅孔道内，即可得到氧化硅/氧化锡锑/氧化锌三元复合材料。本发明将水热法、络合法与纳米灌注法相结合，制备得到新型多功能氧化硅/氧化锡锑/氧化锌三元复合材料，该材料具有介孔孔道，并结合了氧化锡锑及氧化锌的优异性能，可广泛应用于能源转化与存储、传感、催化、隔热、吸附、抗菌等领域。

主权项

一种氧化硅/氧化锡锑/氧化锌三元复合材料的制备方法，其特征在于，该方法的具体步骤为：(1) 介孔氧化硅SiO₂材料的制备：将表面活性剂、2M盐酸和去离子水混合，三者质量比为表面活性剂:盐酸:去离子水=1:28.12～30:7.5～8.75，保持40℃温度搅拌，使表面活性剂完全溶解；随后加入正硅酸乙酯，在40℃温度下持续搅拌24小时，其中正硅酸乙酯与盐酸质量比=1:14.2；再将混合溶液转移至聚四氟乙烯水热釜中，于100 ℃在烘箱中水热反应24 小时；将反应产生的沉淀抽滤、用去离子水和无水乙醇洗涤多次、室温干燥；最后，将得到的白色固体粉末在空气中550℃焙烧4小时去除模板剂，自然冷却后，即可得到介孔氧化硅SiO₂材料；(2) 纳米氧化硅/氧化锡锑复合材料的制备：首先，配制浓度为0.025～0.01mol/L锡盐的乙醇溶液，滴加氨水NH₃·H₂O后形成Sn(OH)₄晶种溶液，得到溶液一；其次，将SnCl₂·2H₂O或SnCl₄、SbCl₃、配体溶于乙醇，得到溶液二；然后，将溶液一边搅拌边逐步滴加至介孔氧化硅SiO₂材料中，滴加完成后同时滴加溶液二与氨水NH₃·H₂O，滴加完成后持续搅拌直至挥发完全，其中摩尔比Sb:Sn:Si:NH₃·H₂O：配体=1:2.6:42～71.43: 20～85 :14.4～22.6 ；最后，将得到的固体沉淀物用去离子水和无水乙醇多次洗涤、抽滤，500℃煅烧6小时后得到纳米氧化硅/氧化锡锑复合材料；(3) 纳米氧化硅/氧化锡锑/氧化锌三元复合材料的制备：首先，配制1M六水合硝酸锌Zn(NO₃)₂·6H₂O的乙醇溶液，加入纳米氧化硅/氧化锡锑复合材料并搅拌30 min，使质量比硝酸锌:氧化硅/氧化锡锑=2:1；随后，滴加0.5M的NaOH溶液，其中摩尔比Zn:NaOH=1:2～6，继续搅拌直至挥发完全；最后，将得到的固体沉淀物用去离子水和无水乙醇多次洗涤、抽滤，500℃煅烧6小时后得到纳米氧化硅/氧化锡锑/氧化锌三元复合材料。