| 发明名称 | ((4-对氟苯基-6-异丙基-2-(N-甲基甲磺酰胺基)-5-吡啶基)甲基)三苯基鏻盐的制备方法 | ||
| 摘要 | 本发明属于有机化学技术领域，具体为一种((4-对氟苯基-6-异丙基-2-(<i>N</i>-甲基甲磺酰胺基)-5-吡啶基)甲基)三苯基鏻盐的制备方法。本发明将4-对氟苯基6-异丙基-2-(<i>N</i>-甲基甲磺酰胺基)嘧啶-5-羧酸在硼氢化物、烷基取代氯硅烷和助剂存在下，于有机溶剂中还原制得4-对氟苯基-5-羟甲基-6-异丙基-2-(<i>N</i>-甲基甲磺酰胺基)嘧啶（II），化合物II再与三苯基鏻盐在有机溶剂中制得((4-对氟苯基-6-异丙基-2-(<i>N</i>-甲基甲磺酰胺基)-5-吡啶基)甲基)三苯基鏻盐。本发明方法反应条件温和，操作简便，适合工业化生产。 | ||
| 申请公布号 | CN103570762B | 申请公布日期 | 2015.12.09 |
| 申请号 | CN201310601197.X | 申请日期 | 2013.11.25 |
| 申请人 | 复旦大学 | 发明人 | 陈芬儿;熊方均;黄夏韫;李杰;陈文学;何秋琴 |
| 分类号 | C07F9/6512(2006.01)I | 主分类号 | C07F9/6512(2006.01)I |
| 代理机构 | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人 | 陆飞;盛志范 |
| 主权项 | 一种4((4‑对氟苯基‑6‑异丙基‑2‑(<i>N</i>‑甲基甲磺酰胺基)‑5‑吡啶基)甲基)三苯基鏻盐的制备方法，其特征在于具体步骤为：（1）以化合物4‑对氟苯基6‑异丙基‑2‑(<i>N</i>‑甲基甲磺酰胺基)嘧啶‑5‑羧酸在烷基取代氯硅烷和助剂存在下，于有机溶剂中经硼氢化物还原，反应温度为0‑100℃，反应时间为6 h‑72 h；制得化合物4‑对氟苯基‑5‑羟甲基‑6‑异丙基‑2‑(<i>N</i>‑甲基甲磺酰胺基)嘧啶；其中，步骤（1）所使用的助剂为碎瓷片、碎玻璃、碎石子或水磨石子，或加工成型的陶瓷珠、玻璃珠或钢珠；（2）然后将化合物4‑对氟苯基‑5‑羟甲基‑6‑异丙基‑2‑(<i>N</i>‑甲基甲磺酰胺基)嘧啶与三苯基鏻盐在有机溶剂中成盐，反应温度为0‑150℃，反应时间为1 h‑24h，得((4‑对氟苯基‑6‑异丙基‑2‑(<i>N</i>‑甲基甲磺酰胺基)‑5‑吡啶基)甲基)三苯基鏻盐；其中，步骤（2）中所使用的三苯基鏻盐为三苯基鏻氢溴酸盐或三苯基鏻氟硼酸盐；其中，化合物4((4‑对氟苯基‑6‑异丙基‑2‑(<i>N</i>‑甲基甲磺酰胺基)‑5‑吡啶基)甲基)三苯基鏻盐的结构式为（I）所示：<img file="dest_path_image002.GIF" wi="303" he="152" />化合物4‑对氟苯基6‑异丙基‑2‑(<i>N</i>‑甲基甲磺酰胺基)嘧啶‑5‑羧酸的结构式为（II）所示：<img file="dest_path_image004.GIF" wi="205" he="150" />化合物4‑对氟苯基‑5‑羟甲基‑6‑异丙基‑2‑(<i>N</i>‑甲基甲磺酰胺基)嘧啶的结构式为（III）所示：<img file="dest_path_image006.GIF" wi="179" he="141" />。 | ||
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