发明名称 含磷多元醇、其制备方法、及包含其的阻燃聚氨酯
摘要 本发明公开了一种含磷多元醇、其制备方法以及包含其的阻燃聚氨酯。其中含磷多元醇具有如下式(1)中结构式:<img file="DDA00002664718600011.GIF" wi="883" he="221" />式(1)中R为甲基、乙基或苯基;R<sub>2</sub>为烷基或芳基;n为1~20中的整数,当n大于1时,各个<img file="DDA00002664718600012.GIF" wi="337" he="200" />基团中的R<sub>2</sub>相同或者不同。这种含磷多元醇为具有线性结构的大分子含磷多元醇,与聚氨酯树脂制备过程中所使用的聚醚多元醇或聚酯多元醇的分子量相近,这种含磷多元醇含有反应性官能团,可以作为制备聚氨酯树脂的多元醇使用,且其挥发性较低,在使用时不会破坏制备时的聚氨酯树脂中软-硬段比例,进而在保证了阻燃性能的同时提高了所制备聚氨酯树脂的力学性能。
申请公布号 CN103102490B 申请公布日期 2015.12.09
申请号 CN201210581748.6 申请日期 2012.12.27
申请人 北京德成嘉化工科技有限责任公司 发明人 卢丽燕
分类号 C08G79/04(2006.01)I;C07F9/40(2006.01)I;C08G18/32(2006.01)I;C08G18/64(2006.01)I 主分类号 C08G79/04(2006.01)I
代理机构 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 代理人 吴贵明;张永明
主权项 一种含磷多元醇的制备方法,其特征在于,所述含磷多元醇具有如下式(1)中结构式:<img file="dest_path_image002.GIF" wi="248" he="64" />式(1)中R为苯基;R<sub>2</sub>为芳基;n为1~20中的整数,当n大于1时,各个<img file="FDA0000789781680000012.GIF" wi="356" he="199" />基团中的R<sub>2</sub>相同或者不同;制备所述含磷多元醇的原料包括:具有式(2)中结构的膦酸酯以及一种或多种具有式(3)中结构的所述二元醇,<img file="FDA0000789781680000013.GIF" wi="734" he="225" /><img file="FDA0000789781680000014.GIF" wi="716" he="75" />式(2)中R为苯基;R<sub>1</sub>为苯基,式(3)中R<sub>2</sub>为芳基;所述含磷多元醇的制备方法包括以下:S1、将mx mol的所述膦酸酯和总摩尔数为(1.03m+1)x mol的一种或多种所述二元醇混合,得到混合溶液A,其中所述m为1~20中的整数,所述x为0.01~10000中任意数值;S2、将所述混合溶液A在氮气的保护下缓慢加热至140℃~200℃,促使所述膦酸酯和一种或多种二元醇发生酯交换缩聚反应;S3、在所述膦酸酯和一种或多种二元醇发生酯交换缩聚反应的过程中,在‑0.08MPa~‑0.2MPa真空度下,减压蒸馏3‑10h,脱出所产生的小分子副产物R<sub>1</sub>OH,获取所述的具有式(1)中结构的含磷多元醇;所述步骤S3中减压蒸馏的步骤进一步包括:在加热促使所述膦酸酯和一种或多种二元醇发生酯交换缩聚反应的过程中,当反应体系中开始产生小分子副产物R<sub>1</sub>OH时,持续升温的同时开始减压蒸馏的步骤;当蒸馏所获取的小分子副产物R<sub>1</sub>OH的实际收率与理论收率之间的差额为±5%以内时,停止所述减压蒸馏的步骤。
地址 100029 北京市朝阳区北三环东路15号北方安华大厦208室