发明名称 一种高纯度DOPO衍生物的制备方法
摘要 一种高纯度DOPO衍生物的制备方法,涉及化学材料领域的阻燃剂,以CDOP为原料,在催化剂作用下,与乙二醇反应,反应温度为10-200°C,反应时间为5-30小时,可以直接得到具有高的光学纯度的产物,不仅反应路线更为简短,而且产物中没有另外两种异构体,其熔点高达300度左右,该DOPO衍生物可以作为阻燃剂使用。
申请公布号 CN103408594B 申请公布日期 2015.12.09
申请号 CN201310281306.4 申请日期 2013.07.05
申请人 江苏雅克科技股份有限公司 发明人 沈琦;陈杜刚;吴俊东;刘明霞
分类号 C07F9/6574(2006.01)I 主分类号 C07F9/6574(2006.01)I
代理机构 北京律诚同业知识产权代理有限公司 11006 代理人 徐金国
主权项 一种高纯度DOPO衍生物的制备方法,其特征在于以CDOP和乙二醇为原料,加入溶剂、催化剂I和催化剂II,在10‑200℃的温度下反应5‑30小时,得到一种不含对映异构体的高纯度化合物I,其中:化合物I的结构式为:<img file="FDA0000730021270000011.GIF" wi="648" he="421" />CDOP的结构式为:<img file="FDA0000730021270000012.GIF" wi="250" he="326" />所述的溶剂为二氯甲烷,1,2‑二氯乙烷,三氯甲烷,四氢呋喃,四氯化碳,1,4‑二氧六环,乙腈,甲苯,乙基苯,二甲苯,环己烷,甲基环己烷,二苯甲烷,二苯丙烷,二苯乙烷,联苯,二苯醚,十氢萘,四氢萘,二乙基苯,环己基苯,1,3‑二异丙基苯,二甲亚砜,N,N‑二甲基甲酰胺,二甲基乙酰胺,N‑甲基吡咯烷酮,乙二醇二甲醚,乙二醇二乙醚中的一种或组合;所述的催化剂I为缚酸剂,是三乙胺,二乙胺,二异丙基乙基胺,二异丙胺,吡啶,咪唑,甲基咪唑中的一种或组合;所述的催化剂II为适用于Arbuzov反应的催化剂,是指碘化钠,溴化钠,碘化钾,溴化钾,氯化锂,溴化锂,碘化锂,氯化铁,溴化铁,氯化亚铁,溴化亚铁,氯化镁,氯化镍,溴化镍,氯化铝,氯化钛,氯化锡,氯化锌,氯化铜,氯化钴,溴化锶,1,2‑二碘乙烷,1,2‑二溴乙烷,单质碘的一种或组合。
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