发明名称 | 一种制备4-甲基噻唑-5-甲酸乙酯的方法 | ||
摘要 | 本发明公开了一种制备4-甲基噻唑-5-甲酸乙酯的方法,涉及有机合成技术领域,以乙二醇二甲醚为反应溶剂,2-氯乙酰乙酸乙酯、硫化磷和甲酰胺为反应原料,先将硫化磷溶解于乙二醇二甲醚中,然后滴加甲酰胺,反应2-3h后再滴加2-氯乙酰乙酸乙酯,混合物加热至60℃反应4-8h,反应结束后冷却降温、过滤,将所得固体加入水中,低温下用氢氧化钠溶液调节pH值至7-8,过滤固体即得4-甲基噻唑-5-甲酸乙酯。本发明采用一锅法制备目标产物,节省了中间纯化步骤,并且产物摩尔收率达到95%以上,纯度为99%,适用于大规模生产。 | ||
申请公布号 | CN105130924A | 申请公布日期 | 2015.12.09 |
申请号 | CN201510438249.5 | 申请日期 | 2015.07.22 |
申请人 | 蚌埠中实化学技术有限公司 | 发明人 | 杨青;张浩;赵士民;徐剑霄;汪洪湖 |
分类号 | C07D277/56(2006.01)I | 主分类号 | C07D277/56(2006.01)I |
代理机构 | 安徽信拓律师事务所 34117 | 代理人 | 娄尔玉 |
主权项 | 一种制备4‑甲基噻唑‑5‑甲酸乙酯的方法,其特征在于:以乙二醇二甲醚为反应溶剂,2‑氯乙酰乙酸乙酯、硫化磷和甲酰胺为反应原料,先将硫化磷溶解于乙二醇二甲醚中,然后滴加甲酰胺,反应2‑3h后再滴加2‑氯乙酰乙酸乙酯,混合物加热至60℃反应4‑8h,反应结束后冷却降温、过滤,将所得固体加入水中,低温下用氢氧化钠溶液调节pH值至7‑8,过滤固体即得4‑甲基噻唑‑5‑甲酸乙酯。 | ||
地址 | 233010 安徽省蚌埠市禹会区大庆路217号 |