发明名称 一种制备4-甲基噻唑-5-甲酸乙酯的方法
摘要 本发明公开了一种制备4-甲基噻唑-5-甲酸乙酯的方法,涉及有机合成技术领域,以乙二醇二甲醚为反应溶剂,2-氯乙酰乙酸乙酯、硫化磷和甲酰胺为反应原料,先将硫化磷溶解于乙二醇二甲醚中,然后滴加甲酰胺,反应2-3h后再滴加2-氯乙酰乙酸乙酯,混合物加热至60℃反应4-8h,反应结束后冷却降温、过滤,将所得固体加入水中,低温下用氢氧化钠溶液调节pH值至7-8,过滤固体即得4-甲基噻唑-5-甲酸乙酯。本发明采用一锅法制备目标产物,节省了中间纯化步骤,并且产物摩尔收率达到95%以上,纯度为99%,适用于大规模生产。
申请公布号 CN105130924A 申请公布日期 2015.12.09
申请号 CN201510438249.5 申请日期 2015.07.22
申请人 蚌埠中实化学技术有限公司 发明人 杨青;张浩;赵士民;徐剑霄;汪洪湖
分类号 C07D277/56(2006.01)I 主分类号 C07D277/56(2006.01)I
代理机构 安徽信拓律师事务所 34117 代理人 娄尔玉
主权项 一种制备4‑甲基噻唑‑5‑甲酸乙酯的方法,其特征在于:以乙二醇二甲醚为反应溶剂,2‑氯乙酰乙酸乙酯、硫化磷和甲酰胺为反应原料,先将硫化磷溶解于乙二醇二甲醚中,然后滴加甲酰胺,反应2‑3h后再滴加2‑氯乙酰乙酸乙酯,混合物加热至60℃反应4‑8h,反应结束后冷却降温、过滤,将所得固体加入水中,低温下用氢氧化钠溶液调节pH值至7‑8,过滤固体即得4‑甲基噻唑‑5‑甲酸乙酯。
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