一种制备过渡金属硫族化合物量子点的方法

摘要

本发明公开了一种制备过渡金属硫族化合物量子点的方法，属胶体化学法制备功能纳米材料领域。本发明包括如下步骤：将金属羰基化合物和三辛基氧膦混合，加热溶解作为金属源前体，以十八烯为反应溶剂，在惰性气体保护下加热至反应温度，准备好金属源反应体系；以有机膦为配位溶剂，将非金属源硫粉、硒粉或碲粉制成前体溶液；将非金属源溶液注射入惰性气体保护下的金属源反应体系，保持反应温度加热反应；高速离心分离，所得固体产物加入正丁胺/正己烷的混合溶液，得到胶体分散状态的过渡金属硫族化合物量子点材料。本发明公开的过渡金属硫族化合物量子点制备方法，通用性好、反应速度快、反应产率高、操作简单、反应条件温和、易于大规模生产。

主权项

一种制备过渡金属硫族化合物量子点的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1：将金属羰基化合物和三辛基氧膦混合，加热溶解，然后加入十八烯，抽真空，在高纯氩气的保护下加热至280‑350℃，其中，三辛基氧膦与金属羰基化合物的摩尔比为2:1‑10:1；步骤2：将非金属源加入有机膦中，超声溶解，加入十八烯，抽真空，充氩气保护，其中，非金属源为硫粉、硒粉或碲粉，非金属源与有机膦的摩尔比为1:1‑1:10；步骤3：当步骤1中反应体系加热到280‑350℃时，将步骤2中制备好的非金属源溶液注射到步骤1的反应体系中，保持280‑350℃加热反应1‑5小时，即可得到过渡金属硫族化合物量子点，其中，步骤1中的金属羰基化合物与步骤2中的非金属源的摩尔比为1:2；步骤4：量取一定量的甲醇，与所得过渡金属硫族化合物量子点配成悬浮液，在10000‑26000rpm转速条件下离心5‑60min，弃去上清液，将沉淀溶解到正己烷中，加入一定量的甲醇，重复以上纯化步骤，将最终沉淀用正丁胺/正己烷的混合溶液溶解，其中正丁胺在正丁胺/正己烷的混合溶液中的体积分数为5％‑40％。