芥子碱氯化盐的制备方法及其医药应用

摘要

本发明涉及中药中生物活性成分的提取制备方法，尤其涉及具有降压和平喘作用有效成分-芥子碱氯化盐的制备方法。本发明以花科植物种子及其籽粕为原料，经过提取，重结晶，离子交换等步骤获得纯度达80%-99%芥子碱氯化盐。本发明具有提取工艺简便、收率高、不引入有毒物质，成本低廉的特点，在降压、平喘药物研究开发上具有非常重要的意义。

主权项

一种芥子碱氯化盐的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、十字花科植物种子籽粕压榨后，取粉碎物；S2、所述粉碎物经水提后，得含有芥子碱的提取液，再经过滤，得过滤液；具体步骤为：取粉碎物以液料重量比1:3‑5加入水，浸泡2‑4小时后，加热至80‑100℃，保持2‑5个小时，同时搅拌，得提取液；而后停止加热，待提取液冷却至60‑70℃时，过滤，去除滤渣；对滤渣重复以上水提过程2‑4次；收集所有滤液；S3、所述过滤液与硫氰酸钾溶液反应，得芥子碱硫氰酸盐；具体包括：S31、所述滤液静置12‑48小时后，分为三层，取中层液经浓缩后得浸膏；以重量比浸膏：溶剂＝1:3‑5的计量加入浓度为60‑95％的乙醇，萃取2‑4次；合并萃取液，浓缩，第二次得到浸膏；以所述第二次浸膏：水＝1：40‑100的比例稀释，得浓缩液；S32、将浓度为20％‑30％的硫氰酸钾加入到所述浓缩液中，置于0‑10℃下静置12‑48小时后，滤出沉淀，得芥子碱硫氰酸盐粗提物；将首次滤出沉淀后的溶液浓缩，再置于0‑10℃下12‑24小时，滤出沉淀；如此再反复两次，合并所有沉淀为芥子碱硫氰酸盐粗提物；S33、将所述芥子碱硫氰酸盐粗提物按照体积比1:80‑100溶于40‑80℃乙醇中，经重结晶，得到芥子碱硫氰酸盐湿晶，真空干燥，得芥子碱硫氰酸盐；首次重结晶、抽滤后的溶液经浓缩，再次重结晶；再反复上述重结晶步骤两次，收集所有芥子碱硫氰酸盐湿晶；S4、干燥后的芥子碱硫氰酸盐用离子交换树脂进行离子交换得到芥子碱氯化盐。