发明名称 |
一种对甲氧基苯甲醛的制备方法 |
摘要 |
本发明公开了一种对甲氧基苯甲醛的制备方法,以对羟基苯甲醛,碳酸二甲酯为原料,固定化TEBA为催化剂,氯仿为溶剂,在加入碳酸钠,在微波/超声波联合使用条件进行反应。加入1-2mol对羟基苯甲醛,1.5-3mol碳酸二甲酯,3-5mol氯仿溶解,再加入0.05-2mol的固定化TEBA和0.1-0.5mol的碳酸钠,在微波和超声波条件下,回流反应;液体沸腾,冷凝器有回流液滴滴下时,调节热源使回流速度正常;反应完成,冷却至室温,过滤回收碳酸钠,滤液转移至蒸馏烧瓶中,先减压分馏去头子,再减压蒸馏,收集-0.098Mpa—0.1Mpa,100~120℃的馏分,即为对甲氧基苯甲醛。本法操作方便,副产物少,催化剂价廉易得,污染少。对生产设备要求低,适合进行大规模生产。 |
申请公布号 |
CN105130773A |
申请公布日期 |
2015.12.09 |
申请号 |
CN201510421291.6 |
申请日期 |
2015.07.17 |
申请人 |
天宁香料(江苏)有限公司 |
发明人 |
吴义龙;张贡博;张树林;徐正萍;陈鸿伟 |
分类号 |
C07C45/64(2006.01)I;C07C47/575(2006.01)I |
主分类号 |
C07C45/64(2006.01)I |
代理机构 |
南京汇盛专利商标事务所(普通合伙) 32238 |
代理人 |
陈扬 |
主权项 |
一种对甲氧基苯甲醛的制备方法,其特征在于:该方法以对羟基苯甲醛,碳酸二甲酯为原料,固定化TEBA为催化剂,氯仿为溶剂,再在加入碳酸钠,在微波和超声波联合使用条件进行反应;具体步骤如下:1)在三口烧瓶中,加入1‑2mol对羟基苯甲醛,1.5‑3mol碳酸二甲酯,3‑5mol氯仿溶解,再加入0.05‑2mol的固定化TEBA和0.1‑0.5mol的碳酸钠,在微波和超声波条件下,回流反应,当三口烧瓶内液体沸腾,冷凝器有回流液滴滴下时,调节热源使回流速度正常;2)反应完成,冷却至室温,过滤回收碳酸钠 ,滤液转移至蒸馏烧瓶中,先减压分馏去头子,再减压蒸馏,收集‑0.098Mpa—0.1Mpa, 100~120℃的馏分,即为对甲氧基苯甲醛。 |
地址 |
212425 江苏省镇江市句容市华阳镇杜家山天宁香料有限公司 |