发明名称 活性元素Sc改性的(Ni,Pt)Al抗高温氧化粘结层材料及其制备方法
摘要 本发明公开了一种活性元素Sc改性的(Ni,Pt)Al抗高温氧化粘结层材料及其制备方法,属于热障涂层技术领域。采用电镀和电子束物理气相沉积的方法在镍基高温合金上制备Sc改性(Ni,Pt)Al涂层,本发明提供的粘结层材料能够在超过1150℃的环境下长时间应用。与未改性NiAl相比,掺杂Sc之后,(Ni,Pt)Al的氧化速率明显降低,氧化膜的粘附性提高,剥落情况得到抑制,氧化膜/NiAl界面变得平直,界面孔洞被消除,具备良好的抗高温氧化性能,可以用作抗高温热障涂层粘结层材料;本发明分别采用电镀方法制备Pt层、电子束物理气相沉积制备Sc改性NiAl涂层,通过调节各项参数可以达到精确控制涂层厚度、化学成分的目的,弥补了包埋渗方法制备(Ni,Pt)Al涂层的不足。
申请公布号 CN103667795B 申请公布日期 2015.12.02
申请号 CN201310712377.5 申请日期 2013.12.20
申请人 北京航空航天大学 发明人 郭洪波;王璐;程玉贤;王迪;宫声凯;徐惠彬
分类号 C22C19/03(2006.01)I;C22C1/02(2006.01)I;C22F1/10(2006.01)I;C23C14/02(2006.01)I;C23C14/16(2006.01)I;C23C14/30(2006.01)I 主分类号 C22C19/03(2006.01)I
代理机构 北京永创新实专利事务所 11121 代理人 姜荣丽
主权项 一种活性元素Sc改性的(Ni,Pt)Al抗高温氧化粘结层材料的制备方法,其特征是:第一步,采用电镀方法在基体上制备Pt层;具体步骤如下:(A)基体预处理:在液体喷砂机中用200目石英砂对镍基高温合金基体表面进行喷砂处理;喷砂处理后,将基体放入60℃的配方为30g NaOH、130g Na<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>、30g Na<sub>3</sub>PO<sub>4</sub>和去离子水组成的1L碱性清洗液中超声清洗5分钟,随后用去离子水冲洗;冲洗后的基体放入活化液中活化60秒;所述的活化液中,1L活化液含有100mL 36wt.%盐酸;(B)预镀Ni层:将活化后基体水洗两次,在预镀液中预镀2min;预镀液为冲击镀镍溶液,由氯化镍和盐酸组成;配方为1L预镀溶液中含氯化镍200g,盐酸120mL;(C)电镀Pt层:将经过(B)处理的基体放入镀Pt液中进行电沉积,获得Pt层;工艺参数为:镀铂液温度80℃,电流密度0.5A/dm<sup>2</sup>,pH值10.5;阳极为铂钛网,阴极为基体,阳极:阴极表面积比≈2;所述镀Pt液成分为:二亚硝基二胺合铂10g/L,氢氧化钠20g/L,桂皮酸1g/L,浓氨水15ml/L,四氟硼酸钾250g/L;电镀时间90min;第二步,采用电子束物理气相沉积方法在Pt层上制备活性元素Sc改性的NiAl层;具体步骤如下:(a)将粘结层料棒置于电子束物理气相沉积设备的坩埚内,并将镀Pt后的镍基高温合金基体以NiCr丝固定于夹具上;真空室的真空度降至1×10<sup>‑2</sup>~5×10<sup>‑5</sup>Pa,夹具的旋转速度设定为10~20rpm;采用电子束加热高温合金基体至600~900℃,电子束电压17~19kV;(b)沉积粘结层:电流1.2~2.0A,料棒上升速率0.8~1.0mm/min,沉积速率1.5~2.0μm/min,沉积时间0.5~1h;所述的粘结层棒料的制备方法为:按照成分配比称取纯度为99.99wt.%的Ni、纯度为99.99wt.%的Al以及纯度为99.99wt.%的活性元素Sc,将称量好的原料置入真空电弧炉内,在真空度为1×10<sup>‑3</sup>~5×10<sup>‑5</sup>Pa,电流为700~1000A的条件下,翻炼四次制得NiAl‑Sc铸锭;随后对铸锭进行温度为1300℃,时间为24h,真空度为9.2×10<sup>‑3</sup>Pa的均匀化退火处理;所述的成分配比为,Sc的原子百分比为0.05~0.3%,Ni和Al的原子比为1:1;第三步,将经过第二步处理的镍基高温合金基体放入真空热处理炉内进行热处理,即制得界面结合紧密的Sc改性(Ni,Pt)Al粘结层;所述热处理的温度为1000~1100℃,时间2~6h,真空度小于2×10<sup>‑2</sup>Pa。
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