一种99级季戊四醇的生产方法

摘要

本发明公开一种99级季戊四醇的生产方法，在现有95级季戊四醇的生产工艺基础上，在管式反应器中将甲醛、乙醛与液碱通过DCS系统按照配置摩尔比进行缩合反应，副反应少，从而副产物少，能够提高季戊四醇的含量；采用三效负压蒸发技术对季戊四醇进行蒸发，利用季戊四醇和副产物在不同温度下溶解度不同以及结晶颗粒不同的特性进行单、双季分离，从而得到纯度高达99%的季戊四醇；利用工艺各环节的热能，水解塔放空气进入脱醛塔气相不但作为季戊四醇蒸发热源，而且还回收了水解塔水解后生成的甲醛，从而降低了原料甲醛消耗；99级水解塔蒸汽冷凝液作为99级缓冲槽热源后再进入99级母液脱色槽，作为脱色槽保温蒸汽使用，充分节约能源。

主权项

一种99级季戊四醇的生产方法，其特征在于，所述方法包含以下步骤：a）将12～18%甲醛、98%乙醛与液碱按照摩尔比为7.5︰1︰1.15的投料配比在管式反应器中进行缩合反应，反应的升温速率为２℃／５min，反应90min后保温10min，再用甲酸中和；所述投料配比与升温速率均通过DCS系统自动控制；b）将缩合液进脱醛塔去除掉99.5%甲醛和55%水后送入季戊四醇三效蒸发器分离；c）采用三效负压蒸发技术对季戊四醇蒸发，利用脱醛塔塔顶二次蒸汽作为热源，把从脱醛塔来的季戊四醇混合液蒸发到110℃，比重为1.35后进入中间槽加热，加热到120℃后进入95级结晶釜；d）95级结晶釜将比重为1.35的季戊四醇混合液自然冷却1.5小时后，以每小时6～8℃的降温速率降温，降温到80℃后离心；e）离心得到的滤饼用水洗涤后送入99级溶解槽，洗涤液返回三效蒸发器回收，母液经95级沉降槽过滤后去制备甲酸钠；f）95级滤饼与99级母液加２方软水在99级溶解槽按季戊四醇含量70%进行配比；配比液在地槽用磷酸调节PH值至5，升温到97℃后送入99级缓冲槽，再通过泵送入99级水解塔；g）99级水解塔内的温度控制在125℃、压力为3kg／m^２，进料流量在５m³／h，物料在99级水解塔内停留时间不低于３小时；h）99级水解塔的出料进入连续结晶器，连续结晶器的真空度控制在‑55kPa，温度控制在85～90℃之间；i）连续结晶器的出料进入离心缓冲罐保温，保温温度控制在85±2℃，离心时间为６小时；j）离心后的滤饼用蒸发回收水洗涤后送人干燥房干燥，得到99级季戊四醇成品；k）离心洗液直接进入99级缓冲槽配料使用，离心后的99级母液进入99级母液脱色槽，在99级母液脱色槽添加活性炭后，再将99级母液送入99级清液槽，经过清液处理后送入99级缓冲槽进行配料，配料多余部分送入三效蒸发器。