反式六元瓜环的合成、分离方法

摘要

本发明是关于一个反式六元瓜环化合物的合成、分离的简便方法。利用苷脲以及多聚甲醛在浓盐酸介质条件下，100℃加热回流3～8小时，冷却，通过分步稀释以分离出水溶性较差的普通六元瓜环（Q[6]）与反式六元瓜环（Q[6*]）混合物。将普通六元瓜环（Q[6]）与反式六元瓜环（Q[6*]）混合物，加载到Dowex阳离子型交换树脂为固定相的层析柱，以1:(1～4):(0.01～1)水:乙酸:浓盐酸为淋洗液，依次得到反式六元瓜环（Q[6*]）、六元瓜环（Q[6]）的纯品。本发明方法简便，同时获得六元瓜环Q[6]和反式六元瓜环Q[6*]纯品，反式六元瓜环Q[6*]收率较高。

主权项

反式六元瓜环的合成分离方法，是将苷脲和多聚甲醛在浓盐酸介质中，100℃加热回流3～8小时，苷脲和多聚甲醛的重量配比为2～2.5:1，冷却，得多种瓜环的混合液，其特征是依次按下列分离步骤进行：  （1）在强烈搅拌下，在冷却的多种瓜环混合液中缓缓倒入等体积的蒸馏水，搅拌2小时，静置过夜，抽滤除去以八元瓜环为主的白色粉末，得到含多种瓜环混合物滤液；  （2）将所得滤液在旋转蒸发仪浓缩至析出固体，抽滤得到的白色析出物，即为普通六元瓜环Q[6]与反式六元瓜环Q[6*]的混合物；  （3）将六元瓜环Q[6]与反式六元瓜环Q[6*]的混合物装填上Dowex阳离子型交换树脂柱；  （4）用体积比1:(1～4):(0.01～1)水:乙酸:浓盐酸溶液淋洗，依次分离出Q[6*]，Q[6]纯品。