一种可浮性纳米介孔零价铁碳材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种可浮性纳米介孔零价铁碳材料的制备方法，属于材料制备技术领域。首先将P123或F127加入乙醇-水溶液中搅拌至充分溶解，然后加入间苯二酚、Fe(NO₃)₃·9H₂O搅拌1~2h，最后加入甲醛制备得到间苯二酚-甲醛的酚醛树脂/铁络合物；将钠基膨润土中加入乙醇-水溶液形成钠基膨润土乙醇-水悬浮液，向得到的间苯二酚-甲醛的酚醛树脂/铁络合物混合液中滴加钠基膨润土乙醇-水悬浮液并充分搅拌，然后在60℃温度条件下老化36~72h，混合液分两层，通过分液分离去除上清液，将下层黏稠溶胶在80℃热处理24h得到粉末；将得到的粉末采用乙醇萃取2~3次；将经萃取后的粉末碳热还原制备得到可浮性纳米介孔零价铁碳材料。本发明增强了铁碳材料的反应活性同时解决填料板结失活问题。

主权项

一种可浮性纳米介孔零价铁碳材料的制备方法，其特征在于：通过多组分协同自组装、萃取、升温碳化和碳热还原一步合成可浮性纳米介孔零价铁碳材料，具体步骤包括如下：（1）首先将P123或F127加入到体积比为1：2的乙醇‑水溶液中搅拌至充分溶解，然后依次加入间苯二酚、Fe(NO₃)₃·9H₂O搅拌1~2h，最后加入甲醛在室温下充分搅拌6h制备得到间苯二酚‑甲醛的酚醛树脂/铁络合物，其中间苯二酚、Fe(NO₃)₃·9H₂O和甲醛摩尔质量比为1：0.2~0.5：1~2；（2）将钠基膨润土中加入体积比为1：2的乙醇‑水溶液形成质量百分比为10%钠基膨润土乙醇‑水悬浮液，向步骤（1）得到的间苯二酚‑甲醛的酚醛树脂/铁络合物混合液中滴加钠基膨润土乙醇‑水悬浮液并充分搅拌6h后，然后在60℃温度条件下老化36~72h，混合液分两层，通过分液分离去除上清液，将下层黏稠溶胶在80℃热处理24h得到固体粉末；（3）将步骤（2）得到的粉末采用乙醇萃取2~3次；（4）将经萃取后的粉末通入N₂保护，以2℃/min的升温速率升至温度为600～800℃保温碳化1~2h，然后以5℃/min的升温速率升至温度为1000~1200℃下保温碳热还原2~4h，待冷却到室温后制备得到可浮性纳米介孔零价铁碳材料。