5-氨基-3-氰基-1-(2，6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑的生产方法

摘要

本发明公开了一种5-氨基-3-氰基-1-(2，6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑的生产方法，在酸溶液中，与2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺成盐，然后再快速加入2，3-二氰基丙酸乙酯，常温下加入亚硝酸钠，再搅拌加水分层，最后在氨水介质中环合反应，即得成品。本发明反应时间大大节省，生成的重氮盐与2，3-二氰基丙酸乙酯立即缩合，最有效地防止重氮过程中的成腙反应，使产品含量达96％，收率达83％以上。

主权项

一种5‑氨基‑3‑氰基‑1‑(2，6‑二氯‑4‑三氟甲基苯基)吡唑的生产方法，其特征在于包括如下步骤：在常温下，2，6‑二氯‑4‑三氟甲基苯胺与酸混合，加入2，3‑二氰基丙酸乙酯，5‑15℃条件下加入亚硝酸钠或亚硝酸钾，在20～25℃条件下，搅拌2‑4小时，然后在15‑25℃条件下加水，搅拌0.2‑1小时后加水进行静置分层，分取下层油状物，上层水层用甲苯萃取，萃取液合并到油状物中，用浓氨水调节pH≥11，常温搅拌2‑4小时后，经水洗、抽滤、烘干，得目标产物；所述的与2，6‑二氯‑4‑三氟甲基苯胺混合的酸为浓盐酸、冰醋酸中的一种或者两种。