一种地球化学样品中痕量金、银、钯同时测定的方法

摘要

一种地球化学样品中痕量金、银、钯同时测定的方法，首先在恒温沸水浴中用1:1王水封闭消解地球化学样品，其次利用负载二苯硫脲聚氨酯泡塑选择性地对痕量金、银、钯进行富集、以及分离其他干扰元素的过程，最后采用电感耦合等离子体质谱仪利用标准曲线法绘制Au¹⁹⁷、Ag¹⁰⁷、Pd¹⁰⁵的标准曲线和对样品中的金、银、钯同时进行测定。本发明解决了地球化学元素丰度是银和钯数百倍甚至上千倍的其他主要干扰元素对银和钯的质谱干扰问题，并使地球化学样品中银的分析比传统的发射光谱和石墨炉原子吸收分析方法，取样量增加数十倍，有效克服了地球化学银的“粒金效应”的影响。

主权项

一种地球化学样品中痕量金、银、钯同时测定的方法，其特征是：其制备步骤为：A. 负载二苯硫脲聚氨酯泡塑的制备：聚氨酯泡沫塑料去掉边皮，剪块，用5%的氢氧化钠和盐酸溶液处理，用自来水洗净、自然晾干；把晾干后的泡塑浸泡于二苯硫脲溶液中，用玻璃棒反复挤压，使其浸泡均匀后取出，放在磁盘上风干，用纯净水把泡塑表面未负载的二苯硫脲冲洗干净后，泡塑备用；B.地球化学固体样品的消解、富集和解脱：消解：称取10.00g经干燥、粉碎、混合均匀后的地球化学固体样品于瓷方舟中，将瓷方舟放入马沸炉中，由低温升至600～650℃灼烧并保温1h，取出，自然冷却后转入400mL聚丙烯样品消解瓶中，用水润湿，加1:1王水20mL，加盖拧紧，放入100℃恒温水浴锅中，封闭消解1小时，取出400mL聚丙烯样品消解瓶；富集：在400mL聚丙烯样品消解瓶中加入50mL蒸馏水，自然放凉，投入步骤A所述的负载二苯硫脲聚氨酯泡塑一块，用玻璃棒按压使其浸泡均匀，再次加盖，于振荡器内振荡25分钟，取出泡塑；解脱：用蒸馏水洗净泡塑残渣后，投入已分取10mL硫脲溶液的25mL比色管中，加塞，将比色管于100℃恒温水浴锅中解析20分钟，取出泡塑，自然冷却，用蒸馏水定容至25mL，上机待测；C. 标准曲线的绘制用移液管分别移取0.0mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL、20mL金、银、钯组合标准溶液（Au:10ng/mL，Ag:0.5µg/mL，Pd:10ng/mL）于6个400mL聚丙烯样品消解瓶中，加入50mL蒸馏水，自然放凉，投入负载二苯硫脲聚氨酯泡塑一块，用玻璃棒按压使其浸泡均匀，再次加盖，于振荡器内振荡25分钟，取出泡塑，用蒸馏水洗净残渣后，再将泡塑投入已分取10mL硫脲溶液的25mL比色管中，加塞，将比色管于100℃恒温水浴锅中解析20分钟，取出泡塑，自然冷却，用蒸馏水定容至25mL，上机绘制标准曲线；D. 固体地球化学样品中金、银、钯的测定采用电感耦合等离子体质谱仪对标准空白、标准系列、样品空白和样品中的金、银、钯同时进行测试。