一种三醋酸甘油酯的制备方法

摘要

一种三醋酸甘油酯的制备方法，包括如下步骤：先将质量比为2:100～20:100的碱性离子液体与甘油混合，将混合液加入反应釜中加热至120～160℃；再将醋酸甲酯加入混合液中进行酯交换反应，生成醋酸甘油酯与甲醇；控制反应釜内压力为0.4～0.6MPa，反应6～8小时；然后静置沉降2～4小时，排出下层碱性离子液体催化剂层；然后将反应釜中的混合醋酸甘油酯冷却至80～120℃，搅拌加入醋酸酐，与甘油酯中的一醋酸甘油酯和二醋酸甘油酯进行乙酰化反应1～2小时，醋酸酐与甘油的质量比为20:100～30:100；在300～400Pa真空度、120～130℃下蒸馏，得到纯度99.7%以上的三醋酸甘油酯产品。本发明的方法无污染物，工艺清洁环保，反应温度低，能耗低，催化剂损耗率低；催化剂可重复使用，生产成本低。

主权项

一种三醋酸甘油酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将甘油与碱性离子液体混合，碱性离子液体与甘油的质量比为2:100～20:100；将甘油与碱性离子液体混合液加入反应釜中，加热至120℃～160℃；S2、将醋酸甲酯加入甘油与碱性离子液体混合液中进行酯交换反应，生成醋酸甘油酯与甲醇；排出部分醋酸甲酯与甲醇的混合气体，控制反应釜内压力在0.4MPa～0.6MPa之间，反应时间6小时～8小时；S3、将反应物静置沉降2小时～4小时，排出下层的碱性离子液体催化剂层；S4、将反应釜中留下的混合醋酸甘油酯冷却至80℃～120℃，搅拌加入醋酸酐，醋酸酐与甘油的质量比为20:100～30:100，醋酸酐与甘油酯中的一醋酸甘油酯和二醋酸甘油酯进行乙酰化反应，反应时间为1小时～2小时；S5、在300Pa～400Pa真空度下进行蒸馏，收集120℃～130℃的馏出物，得到纯度为99.7％以上的三醋酸甘油酯产品；所述碱性离子液体结构形式为A⁺B^‑，其中，阳离子A为膦类化合物、咪唑类化合物、吡啶类化合物或胺类化合物之一，阴离子B为OH^‑、AlCl₄^‑、ZnCl₃^‑之一。