| 发明名称 | 3.5—二氯苯甲酰氯新型合成方法 | ||
| 摘要 | 本发明公开了一种3.5—二氯苯甲酰氯的合成方法，包括以下步骤：(1)将间苯二甲酰氯投入反应釜内，先升温到90～130℃，搅拌下加入氯磺酸或发烟硫酸，于150～170℃保温8～10Hr,最后升温至190～200℃，保温反应10～18小时；（2）将步骤（1）物料降温至50～60℃，滴加氯化亚砜或五氯化磷，在12～15Hr内将物料升温至90～100℃，并保温12～15Hr完成磺酰氯化反应；（3）将步骤（2）物料升温至135～145℃，通入氯气总量的五分之二至五分之四，再将物料升温至175～185℃通入剩余的氯气，保温反应8～11小时；（4）减压精馏，收集155～160℃的馏分得成品。本发明整个反应过程在一个釜内完成，避免中间分离过程。反应完成后，经过精馏分离得到3.5—二氯苯甲酰氯成品，收率85%以上，成品含量97.0%以上。 | ||
| 申请公布号 | CN105111066A | 申请公布日期 | 2015.12.02 |
| 申请号 | CN201510475390.2 | 申请日期 | 2015.08.06 |
| 申请人 | 连云港市三联化工有限公司 | 发明人 | 刘桂权 |
| 分类号 | C07C51/62(2006.01)I;C07C63/68(2006.01)I | 主分类号 | C07C51/62(2006.01)I |
| 代理机构 | 淮安市科文知识产权事务所 32223 | 代理人 | 谢观素 |
| 主权项 | 3.5—二氯苯甲酰氯的合成方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将间苯二甲酰氯投入反应釜内，先升温到90～130℃，搅拌下加入氯磺酸或发烟硫酸，于150～170℃保温8～10Hr,最后升温至190～200℃，保温反应10～18小时；（2）将步骤（1）物料降温至50～60℃，滴加氯化亚砜或五氯化磷，在12～15Hr内将物料升温至90～100℃，并保温12～15Hr完成磺酰氯化反应；（3）将步骤（2）物料升温至135～145℃，通入氯气总量的五分之二至五分之四，再将物料升温至175～185℃通入剩余的氯气，保温反应8～11小时；（4）减压精馏，收集155～160℃的馏分得成品。 | ||
| 地址 | 222523 江苏省连云港市灌南县堆沟港镇（化学工业园区） | ||