发明名称 一种利用石墨烯负载纳米零价铁复合材料去除放射性钴的方法
摘要 本发明公开了属于放射性废物处理技术领域的一种利用石墨烯负载纳米零价铁复合材料去除放射性钴的方法。该方法通过向含有放射性核素Co的水样中加入石墨烯负载纳米零价铁复合材料,然后恒温振荡,经过一定时间后去除放射性核素钴。本发明中石墨烯负载纳米零价铁复合材料对核素具有吸附选择性,其吸附容量大、不易脱附,吸附后的颗粒具有磁性、易回收、体积小、方便暂存,并且实验条件温和,在去除放射性废水中的核素钴方面具有优势。本发明所述的石墨烯负载纳米零价铁复合材料对Co的最大平衡吸附容量为114.08mg/g。
申请公布号 CN103578593B 申请公布日期 2015.12.02
申请号 CN201310488509.0 申请日期 2013.10.17
申请人 清华大学 发明人 王建龙;徐乐瑾
分类号 G21F9/04(2006.01)I 主分类号 G21F9/04(2006.01)I
代理机构 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 代理人 陈波
主权项 一种利用石墨烯负载纳米零价铁复合材料去除放射性钴的方法,其特征在于,具体步骤如下:(1)首先将1–2g可膨胀石墨加入反应容器中,加入浓硫酸,浓硫酸与石墨的质量比为70:1–200:1,在冰水浴中搅拌10–30min;缓缓加入高锰酸钾,高锰酸钾与石墨的质量比为1.5:1–6:1,保持体系温度不超过15℃;反应完毕后撤出冰水浴,在温度34‑36℃下恒温搅拌3天;然后分三次加入去离子水,第一次加入40mL,在59‑61℃下搅拌30–60min,第二次加入40mL,在89‑91℃下保持30–60min,第三次直接加入40mL去离子水;最后加入30wt%的H<sub>2</sub>O<sub>2</sub>,H<sub>2</sub>O<sub>2</sub>与石墨的质量比为4.5:1–13.5:1,趁热在10000–12000r/min下离心30min,弃去上清液,用体积比为1:10的盐酸和蒸馏水离心洗涤,制得氧化石墨烯,冷冻干燥备用;(2)将步骤(1)制得的氧化石墨烯置于去离子水中,超声分散;加入FeSO<sub>4</sub>·7H<sub>2</sub>O溶液,搅拌并通入氩气使之处于无氧状态;然后滴入KBH<sub>4</sub>溶液,KBH<sub>4</sub>溶液与FeSO<sub>4</sub>·7H<sub>2</sub>O溶液的体积比为1:1–2.5:1,浓度比范围为5:1–20:1;反应过程中鼓入氩气保持反应在无氧状态下进行;反应1–2h后,用去离子水和无水乙醇洗涤离心,真空干燥后即制得石墨烯负载纳米零价铁复合材料,其中零价铁和氧化石墨烯的质量比为1:4–4:1;(3)将制得的石墨烯负载纳米零价铁复合材料加入到含有放射性核素<sup>60</sup>Co的废水中,然后恒温振荡。
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