一种高效率精确分离纯化去氧土大黄苷的方法

摘要

本发明公开了一种高效率精确分离纯化去氧土大黄苷的方法，包括浸膏水提、一级纯化、二级纯化、粗制、精制工序，浸膏水提后经两级纯化和粗制得到去氧土大黄苷粗品，粗品用水或低碳有机溶剂及活性炭进行精制，得到高纯度去氧土大黄苷，呈浅黄色细粒状。本发明根据拉萨大黄提取浸膏理化特性，采用弱、中、高极性大孔树脂吸附柱多级吸附分离，并由低至高浓度乙醇溶液的梯级洗涤、洗脱，一次精制过程即可得到单一成分的去氧土大黄苷精品，有效去除了其他杂质成分，使去氧土大黄苷的纯度达98%以上。本发明克服了现有技术工序复杂，操作烦琐的不足，有效提高去氧土大黄苷纯度，缩短了工艺时间，节约了生产成本，完善了纯化工艺参数，利于大规模生产。

主权项

一种精确分离纯化去氧土大黄苷的方法，其特征在于包括浸膏水提、一级纯化、二级纯化、粗制、精制工序，具体为：A、浸膏水提：用1~3倍重量的去离子水溶解拉萨大黄提取浓缩浸膏，将浸膏水溶液充分搅拌后静置或离心后得到上清液；B、一级纯化：将上清液上样至非极性或弱极性树脂柱中分离，先用3~6倍柱体积的去离子水洗涤至无色；然后用醇溶液梯度洗涤：首先用5~6倍柱体积的10~40%的低浓度乙醇溶液洗涤；然后用5~6倍柱体积的40~80%的中浓度乙醇溶液再洗涤至流出液呈浅黄色；最后用6~8倍柱体积的50~90%的高浓度乙醇溶液进行洗脱，收集洗脱液，浓缩至相对密度1.0~1.3的浓缩液；所述的非极性或弱极性树脂柱为苯乙烯骨架结构的大孔吸附树脂柱；C、二级纯化：将浓缩液上样至中极性或极性树脂柱进行分离，用3~6倍柱体积的去离子水洗涤至无色；用6~8倍柱体积的50~90%的高浓度乙醇溶液进行洗脱，收集洗脱液；所述的中极性或极性树脂柱为ADS‑7、ADS‑17、HPD‑417或HPD‑826型树脂柱；D、粗制：洗脱液浓缩至相对密度1.0~1.3后，冷却静置析晶得悬浊液，继续冷却至室温，静置5~12h；溶液经抽滤后得到细粒黄色滤饼，在避光、密封条件下干燥24h得到去氧土大黄苷粗品；E、精制：粗品用丙酮、甲基丁酮、甲醇、乙醇、异丙醇、乙醚、环氧乙烷中的一种或一种以上的混合溶剂进行重结晶精制，得到去氧土大黄苷精品，呈浅黄色细粒状。