发明名称 食用植物油中9种营养物的检测方法
摘要 本发明公开了一种食用植物油中9种营养物的检测方法,包括:一、将食用植物油溶解在体积比为1:1的环己烷和乙酸乙酯的混合溶剂中得食用植物油溶液;二、将第一步中制得的食用植物油溶液注入至制备型凝胶渗透色谱仪中进行净化,净化条件为:凝胶色谱柱300mm×20mm;进样量为5mL;流动相为体积比为1:1的环己烷和乙酸乙酯混合溶剂;流速4.7mL/min;流出液收集时间为第7’40’’ ~第15’00’’,流出液吹干所得的残渣溶解后过滤得目标分析溶液;三、将第二步得到的目标分析溶液注入至液相色谱—质谱仪中进行测定,采用外标法进行分析得9种营养物—高根二醇、熊果醇、麦角固醇、菜籽甾醇、菜油甾醇、岩藻甾醇、豆甾醇、胆固醇、β-谷甾醇的含量。
申请公布号 CN104330496B 申请公布日期 2015.12.02
申请号 CN201410620656.3 申请日期 2014.11.06
申请人 中华人民共和国张家港出入境检验检疫局 发明人 顾强;乙小娟;石晶;刘一军;张慧;陈忍忍;申进玲;王玥;邵景东
分类号 G01N30/02(2006.01)I;G01N30/06(2006.01)I 主分类号 G01N30/02(2006.01)I
代理机构 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 代理人 黄春松
主权项 食用植物油中9种营养物的检测方法,所述的9种营养物为高根二醇、熊果醇、麦角固醇、菜籽甾醇、菜油甾醇、岩藻甾醇、豆甾醇、胆固醇、β‑谷甾醇,所述的检测方法包括以下步骤:一、将待测的食用植物油溶解在体积比为1∶1的环己烷和乙酸乙酯的混合溶剂中制得食用植物油溶液,所述的食用植物油溶液的浓度为10~50g/L;二、将第一步中制得的食用植物油溶液注入至制备型凝胶渗透色谱仪中进行净化,所述的制备型凝胶色谱仪的净化条件为:凝胶色谱柱为300mm×20mm,进样量为5mL,流动相为体积比为1∶1的环己烷和乙酸乙酯混合溶剂,流速4.7mL/min,流出液收集至接收管中、且收集时间为第7’40”~第15’00”,将接收管中的流出液进行吹干,吹干后所得的残渣溶解后过滤得目标分析溶液;三、将第二步得到的目标分析溶液注入至液相色谱‑质谱仪中进行测定,采用外标法进行分析得到9种营养物——高根二醇、熊果醇、麦角固醇、菜籽甾醇、菜油甾醇、岩藻甾醇、豆甾醇、胆固醇、β‑谷甾醇的含量;第三步中液相色谱‑质谱仪的仪器条件为:色谱部分:色谱柱为Eclipse XDB‑C18,5μm粒径,4.6mm×150mm;柱温为30℃;进样量10μL;停止时间35min;采用乙腈、甲醇和甲酸水溶液三种溶剂混合形成的流动相,所述的流动相按照流动相梯度表提供的参数进行梯度洗脱,流动相梯度表<img file="FDA0000770784370000011.GIF" wi="1772" he="574" />其中:A为体积浓度为0.15%的甲酸水溶液,B为乙腈,D为甲醇,表1内A、B、D按体积百分比进行配比;质谱部分:干燥气流速6L/min;干燥气温度为350℃;雾化器压力60psi;蒸发室温度为350℃;毛细管电压3500V;电晕针电流5μA;APCI离子源;正离子扫描;选择离子监测模式,离子监测模式的具体参数按照待测物的保留时间及SIM参数表待测物的保留时间及SIM参数表<img file="FDA0000770784370000021.GIF" wi="1801" he="925" />
地址 215600 江苏省苏州市张家港市杨舍镇人民路59号出入境检验检疫局
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