发明名称 五环十一烷二酮(PCUD)单边还原成羟基产物的合成方法
摘要 本发明的名称为五环十一烷二酮(PCUD)单边还原成羟基产物的合成方法,即通过钯碳(Pd/C)对PCUD加氢还原得到PCUD的单边还原产物。本发明PCUD单边还原产物的合成工艺由下列条件组成:溶剂体积10mL-100mL,反应温度15℃-40℃,时间20h-30h,氢气压力0.1-0.12MPa;溶剂优选甲醇、二氯甲烷、乙醇、乙酸乙酯、乙酸乙酯与乙酸的混合物或乙醇与乙酸的混合物;催化剂优选2%-10%wt的Pd/C;柱层析洗脱剂为石油醚与乙酸乙酯,比例优选2:1至4:1。合成PCUD单边还原产物的方法如下:1)取有机溶剂溶解PCUD,加入钯碳后通入氢气,搅拌反应一段时间后得无色液体;2)过滤除去钯碳,得无色透明液体;3)对无色液体进行柱层析,除去杂质后旋转蒸发,得白色固体,即目标产物。
申请公布号 CN105111059A 申请公布日期 2015.12.02
申请号 CN201510406729.3 申请日期 2015.07.12
申请人 北京理工大学 发明人 张奇;殷嘉圳;李加荣;孙克宁;史大昕
分类号 C07C49/513(2006.01)I;C07C45/64(2006.01)I 主分类号 C07C49/513(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 PCUD单边还原产成羟基的合成方法是通过钯碳催化还原来实现的。合成方法的步骤如下:1)取有机溶剂溶解PCUD于圆底烧瓶。加入钯碳后通入氢气,开始搅拌反应,反应一段时间后得到无色液体与钯碳的混合物。2)混合物经过滤后除去钯碳,得到无色透明液体。3)用薄层色谱检测后,对无色液体进行柱层析操作,除去杂质后旋转蒸发,得到白色固体,即为PCUD的单边还原产物。
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