发明名称 一种气相脱氟化氢催化剂的制备方法
摘要 本发明公开了一种气相脱氟化氢催化剂的制备方法,制备方法包括以下步骤:⑴在氮气保护下,乙醇镁与氢氟酸反应并在80℃下回流,在300~400℃下焙烧得到高比表面积氟化镁基体;⑵将负载组分的水溶液浸渍到氟化镁基体上,并在氮气保护下300~400℃焙烧得到负载的氟化镁催化剂;⑶用全氟辛酸处理活化催化剂。本发明采用无水溶胶-凝胶氟化法制得具有高比表面积、孔道结构丰富的氟化镁基体,然后采用浸渍法负载过渡金属制得催化剂,催化剂经全氟辛酸表面改性,因而制得的催化剂活性好,气相脱氟化氢选择性高,由于反应条件温和可以使反应长期稳定运行。
申请公布号 CN105107533A 申请公布日期 2015.12.02
申请号 CN201510508437.0 申请日期 2015.08.18
申请人 巨化集团技术中心 发明人 吴奕;杨仲苗;黄明星
分类号 B01J27/138(2006.01)I;C07C17/25(2006.01)I;C07C21/18(2006.01)I 主分类号 B01J27/138(2006.01)I
代理机构 杭州华鼎知识产权代理事务所(普通合伙) 33217 代理人 施少锋
主权项 一种气相脱氟化氢催化剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)首先在室温氮气保护下,称取一定量的新鲜镁条加入到无水乙醇中,控制反应温度为80℃,反应时间为1h,得到乙醇镁的乙醇悬浮液;然后在氮气保护下,将制得的所述乙醇镁的乙醇悬浮液缓慢滴加到氟化氢的乙醇溶液中,控制滴加温度为60℃,待滴加完毕后,控制反应温度为80℃,反应时间为10~20h;接着在反应结束后,经过过滤、洗涤和干燥处理得到反应产物;最后在氮气保护下将所述反应产物进行焙烧处理,控制焙烧温度为300~400℃,得到高比表面积氟化镁基体;(2)先制备负载组分对应的可溶性盐的水溶液,用所述的负载组分的所述可溶性盐的水溶液浸渍所述氟化镁基体,浸渍所述氟化镁基体的时间至少为5h;然后将浸渍后的固体进行干燥处理,控制干燥温度为80~100℃,干燥时间至少为8h,得到固体干燥物;最后在氮气保护下,将所述固体干燥物进行焙烧处理,控制焙烧温度为300~400℃,焙烧时间至少为10h,制得负载的氟化镁催化剂;(3)先将制得的所述负载的氟化镁催化剂在乙醇溶剂中进行浸泡处理,控制浸泡时间至少为5h;然后向所述乙醇溶剂中加入全氟辛酸,控制反应温度为40~70℃,反应时间为10~20h;最后在反应结束后,经过过滤、烘干处理,制得可进行气相脱氟化氢催化反应的活化后的氟化镁催化剂。
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