一种3，4-二氯溴苯的制备方法

摘要

本发明属化工领域，具体公开了一种3，4-二氯溴苯的制备方法。本发明以邻二氯苯为原料，在邻二氯苯中添加还原铁粉，于一定压力和温度下通入溴水在溴化釜内进行溴化反应。对溴化反应后的3，4-二氯溴苯粗品进行溶液多级结晶，提纯3，4-二氯溴苯。至少采用一级，一般是多级，级数可在1到3之间变动，以形成完整的3，4-二氯溴苯产品结晶精制的循环。本发明有益效果主要体现在：以邻二氯苯制备3，4-二氯溴苯过程中的副产物2，3-二氯溴苯为溶剂，产品不会被外来溶剂或其他材料污染，尤其考虑到精馏高温导致2，3-二氯溴苯副反应加剧，使3，4-二氯溴苯收率降低，具有产品收率高、纯度好、生产效率高的特点。

主权项

一种3，4‑二氯溴苯的制备方法，其特征在于：以邻二氯苯为原料，加入铁粉、溴水，在溴化釜内进行溴化反应制得3，4‑二氯溴苯粗品；然后采用多级溶液结晶对3，4‑二氯溴苯粗品进行提纯，得到3，4‑二氯溴苯；所述的多级溶液结晶其级数为3级，不需引入溶剂，以邻二氯苯溴化过程中产生的副产物2，3‑二氯溴苯为溶剂；所述的多级溶液结晶具体包括以下步骤：（1）一级结晶：将3，4‑二氯溴苯粗品加热至60℃，放至结晶器，开启搅拌；将溶液温度降至15~30℃，加入3，4‑二氯溴苯晶种；再将溶液温度降至‑10~15℃，进行保温1~2小时；（2）固液分离：产出大量晶体后，进行固液分离；分离得到的残液返回溴化反应器中进行溴化反应，将分离得到的晶体在20~60℃下进行熔融，熔融液作为下级结晶的进料；（3）二级结晶：按步骤（1）对上级的熔融液进行二级结晶；分离得到的残液返回作为上一级的进料，将分离得到的晶体在20~60℃下进行熔融，熔融液作为下级结晶的进料；（4）三级结晶：按步骤（1）对上级的熔融液进行三级结晶；分离得到的残液返回作为上一级的进料，将分离得到的晶体在20~60℃下进行熔融；（5）收集步骤（4）中熔融液，冷却结晶得到3，4‑二氯溴苯。