发明名称 |
从异叶青兰中分离制备乌苏甲酯的方法及其应用 |
摘要 |
本发明涉及一种从异叶青兰中分离制备乌苏甲酯的方法,该方法包括以下步骤:⑴将异叶青兰切段后用乙醇进行回流提取,得到提取液;该提取液经减压浓缩,即得提取物;⑵所述提取物用乙酸乙酯在常温条件下进行萃取,得到萃取液,该萃取液经减压浓缩,得到乌苏甲酯粗提物;⑶将所述乌苏甲酯粗提物溶解于乙酸乙酯中,然后加入硅胶拌样,溶剂乙酸乙酯挥干后,干法上硅胶柱二次,经减压浓缩后,得到较纯乌苏甲酯;⑷所述较纯乌苏甲酯用乙醇溶解后结晶除杂,经过滤即得乌苏甲酯晶体。本发明工艺简单、操作简便且分离效率和分离纯度高。同时,本发明所得的乌苏甲酯晶体可应用在肿瘤和急性肝损伤疾病治疗中。 |
申请公布号 |
CN104151390B |
申请公布日期 |
2015.12.02 |
申请号 |
CN201410383292.1 |
申请日期 |
2014.08.06 |
申请人 |
中国科学院西北高原生物研究所 |
发明人 |
岳会兰;赵晓辉;邵赟;梅丽娟;王启兰;陶燕铎 |
分类号 |
C07J63/00(2006.01)I;A61K31/56(2006.01)I;A61P35/00(2006.01)I;A61P1/16(2006.01)I |
主分类号 |
C07J63/00(2006.01)I |
代理机构 |
兰州中科华西专利代理有限公司 62002 |
代理人 |
李艳华 |
主权项 |
从异叶青兰中分离制备乌苏甲酯的方法,包括以下步骤:⑴将异叶青兰切成长度为1~3cm的段,然后按1 kg:9~15 L的料液质量体积比加入质量浓度为85~95%的乙醇,在温度为65~75℃的条件下进行回流提取,提取次数2~3次,每次1~3h,合并得到提取液;该提取液经减压浓缩,即得提取物;⑵所述提取物按1 kg:1~2 L的料液质量体积比用乙酸乙酯在常温条件下进行萃取,萃取次数为3次,每次2h,合并得到萃取液,该萃取液经减压浓缩,得到乌苏甲酯粗提物;⑶将所述乌苏甲酯粗提物溶解于乙酸乙酯中,然后加入所述乌苏甲酯粗提物质量1~2倍的硅胶拌样,溶剂乙酸乙酯挥干后,干法上硅胶柱;其次,用3~5倍柱体积的石油醚‑乙酸乙酯混合溶剂洗脱,经薄层层析TCL检测,得到含有乌苏甲酯的洗脱液A,该洗脱液A经减压浓缩后,得到乌苏甲酯粗品;所述乌苏甲酯粗品再次上硅胶柱,用2~4倍柱体积的所述石油醚‑乙酸乙酯混合溶剂洗脱,经薄层层析TCL检测,得到含有乌苏甲酯的洗脱液B,该洗脱液B经减压浓缩后,得到较纯乌苏甲酯;⑷在30~60℃温度下,所述较纯乌苏甲酯按1 g:20~60 mL的料液质量体积比用体积浓度为90~100%的乙醇进行溶解,然后在0~25℃的条件下进行1~3次结晶除杂,经过滤即得乌苏甲酯晶体。 |
地址 |
810001 青海省西宁市西关大街59号 |