发明名称 一种生产格列本脲的精制方法
摘要 本发明提供一种生产格列本脲的精制方法,其操作步骤为:将甲醇倒入到500L反应罐中,投入格列本脲粗品,搅拌,向溶解高位罐中抽入氨水,后将滴加氨水至反应罐中溶解物料,调pH至8.0~9.0,滴加完毕,降温,将料液进行过滤至精制罐中,向精制高位罐内抽入冰醋酸,后将冰醋酸滴加至精制罐中进行重结晶,调pH至6.0~7.0,滴加完毕,过滤,抽干,真空干燥,得到产品格列本脲,外观呈白色或类白色粉末,杂质0.25%以下,收率83%-85.5%。本发明提供的方法,简单方便,易于操作重复性强,同时采用价格低廉的重结晶试剂酸碱,并且易于除去,不会引入新的杂质,同时适用于大量的生产与投产,制得的产品格列本脲产率高。
申请公布号 CN105111113A 申请公布日期 2015.12.02
申请号 CN201510506021.5 申请日期 2015.08.17
申请人 天津医药集团津康制药有限公司 发明人 王臣;刘仲;何欢欢;陈亚光
分类号 C07C311/59(2006.01)I;C07C303/44(2006.01)I 主分类号 C07C311/59(2006.01)I
代理机构 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 代理人 龚燮英
主权项 一种生产格列本脲的精制方法,其特征在于,其操作步骤为:将甲醇倒入到500L反应罐中,投入格列本脲粗品,搅拌,向溶解高位罐中抽入氨水,后将滴加氨水至反应罐中溶解物料,调pH至8.0~9.0,滴加完毕,降温,将料液进行过滤至精制罐中,向精制高位罐内抽入冰醋酸,后将冰醋酸滴加至精制罐中进行重结晶,调pH至6.0~7.0,滴加完毕,过滤,抽干,真空干燥,得到产品格列本脲。
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