一种小麦秸秆中半纤维素的提取方法

摘要

本发明涉及一种小麦秸秆中半纤维素的提取方法，属于精炼提取领域。本发明针对目前的普通半纤维素提取方法通过溶剂抽提，最终将会破坏半纤维素结构，同时溶剂溶解部分半纤维素导致产量过低的问题，通过溶剂预抽提，在未破坏半纤维素结构的基础上，通过微波和辐照技术相结合，完整的保留半纤维素的结构，提高半纤维素提取的质量。本发明提取的半纤维素结构完整，提取量比普通溶剂抽提法高30％，同时通过小麦秸秆进行提取，有效地利用剩余资源，绿色环保。

主权项

一种小麦秸秆中半纤维素的提取方法，其特征在于具体提取步骤为：（1）选取经清水冲洗，在60～80℃下烘干2～3h的小麦秸秆，将烘干的小麦秸秆切成1～3cm的秸秆小片，并将其置于高速碾磨机中进行粉碎并对其过筛，收集40～100目的小麦秸秆颗粒；（2）将质量分数95％的乙醇溶液和甲苯按体积比2:1在20～30℃下搅拌混合均匀，形成抽提溶液，将上述制备的小麦秸秆颗粒和抽提溶液按固液质量比为1:3的比例，置于索式抽提器中，索式抽提5～6h，抽提得色素和蜡质，随后将其通过大孔树脂柱进行初步脱色除蜡1～2次，再在微孔凝胶柱中进行第二次脱色除蜡2～4次，即可完全去除秸秆颗粒中的蜡质和色素；（3）待索式抽提完成后将抽提后的固体和质量分数为0.6％的亚氯酸钠溶液，按质量比1：3进行搅拌混合，并对其升温至68～75℃处理2～3h，随后对其加入质量分数为5％的醋酸溶液调节其pH为4.2～4.5，使其氧化2～3h后，对其加压过滤，并将其置于60～70℃下烘干3～5h，得综纤维素；（4）将上述制备的综纤维素和0.8mol/L的KOH溶液，按质量比1:5搅拌混合，形成混合浊液并置于具塞三角瓶中，在微波输出功率200～400W/g下通过转盘进行5s交替辐照和冰浴冷却，直至辐照时间为30min；（5）待微波辐照完成后对其过滤并收集滤液，将滤液用冰醋酸中和至pH为5.5～6.0，随后将其置于离心机中在4500～5000r/min转速下离心转动15～20min，收集白色沉淀物即为20％的半纤维素，同时将上清液置于40～45℃下旋转蒸发浓缩至原有体积的1/4后得上清液浓缩液，再按上清液浓缩液和质量分数95％的乙醇溶液体积比为1:3将其混合搅拌，并置于20～30℃下沉降8～10h；（6）待沉降完成后，对其过滤并收集沉淀，并采用质量分数为70％的乙醇溶液进行洗涤2～5次，随后自然风干并在‑5～‑3℃下冷冻干燥5～6h后，将其和步骤（5）中的20％的半纤维素合并即可完成对小麦秸秆中半纤维素的提取。