一种乙二胺辅助多元醇基溶液合成铜铟铝硒纳米晶的方法

摘要

本发明公开了一种乙二胺辅助多元醇基溶液合成铜铟铝硒纳米晶的方法，采用直接注入法，首先称取二水合氯化铜、四水合氯化铟与六水合氯化铝，溶解于三乙二醇中，其中Cu/(In+Al)摩尔比为1，In/Al摩尔比为3:1，得到阳离子前驱体溶液；再在另外的三口圆底烧瓶中加入三乙二醇，并添加硒粉与聚乙烯吡咯烷酮，制得阴离子源反应基液。然后通过回流反应合成CIASe纳米晶，注入温度/回流温度为210℃，添加乙二胺1-2ml。本发明反应条件温和，安全低毒，操作简便，成本低，产物物相单一稳定，重复性好。

主权项

一种乙二胺辅助多元醇基溶液合成铜铟铝硒纳米晶的方法，采用直接注入法，具有如下步骤：①配制前驱体溶液称取0.25mmol即0.0426g二水合氯化铜，0.1875mmol即0.0550g四水合氯化铟和0.0625mmol即0.0126g六水合氯化铝，其中Cu/(In+Al)摩尔比为1，In/Al摩尔比为3:1，将称取的原料溶解于10ml三乙二醇中，90℃搅拌30min溶解，得到稳定的阳离子前驱体溶液；在另外的三口圆底烧瓶中加入40ml三乙二醇，并添加0.5mmol即0.0395g硒粉，0.1g聚乙烯吡咯烷酮简称PVP，通入氮气，磁力搅拌5min，得到阴离子源反应基液；②回流反应合成CIASe纳米晶将步骤①的三口瓶置于热式反应回流装置中，向三口瓶内通入氮气，缓慢加热阴离子源反应基液，至210℃时快速注入乙二胺，乙二胺添加量为1‑2ml，然后注入阳离子前驱体溶液，触发反应进行；继续加热使回流温度保持在注入温度下反应回流20min，即得到含有CIASe纳米晶的合成反应溶液；将此溶液进行高速离心分离出纳米晶，再用4‑6倍体积的乙醇溶剂稀释、超声清洗、离心提取，如此反复4～6个循环完成纯化，得到CIASe纳米晶。