发明名称 |
阻燃剂N-羟甲基二烷基膦酸(甲基)丙酰胺的改进制备方法 |
摘要 |
本发明提供了N-羟甲基二烷基膦酸(甲基)丙酰胺的制备方法,该方法包括以下步骤:1)在纳米复合催化剂存在下使(甲基)丙烯酰胺与亚磷酸C<sub>1-2</sub>烷基酯在50~80℃反应2~8小时,制得二烷基膦酸(甲基)丙酰胺中间体;和2)在碱性化合物催化剂的存在下使步骤1)中所得的二烷基膦酸(甲基)丙酰胺中间体中与甲醛在40~70℃反应1~6小时,得到标题产物。本发明的制备方法工艺简单,反应平稳,转化率高。制备的阻燃剂活性基团含量高,反应性强。 |
申请公布号 |
CN103130832B |
申请公布日期 |
2015.11.25 |
申请号 |
CN201110377748.X |
申请日期 |
2011.11.24 |
申请人 |
上海雅运纺织助剂有限公司 |
发明人 |
李正雄;顾喆栋 |
分类号 |
C07F9/40(2006.01)I;D06M13/453(2006.01)I;D06M101/06(2006.01)N |
主分类号 |
C07F9/40(2006.01)I |
代理机构 |
上海专利商标事务所有限公司 31100 |
代理人 |
沙永生 |
主权项 |
下式I表示的N‑羟甲基二烷基膦酸丙酰胺的制备方法,<img file="FDA0000672675120000011.GIF" wi="845" he="221" />式中:R为C<sub>1‑2</sub>烷基,该方法包括以下步骤:1)在纳米复合催化剂存在下使丙烯酰胺与亚磷酸C<sub>1‑2</sub>烷基酯在50~80℃反应2~8小时,制得二烷基膦酸丙酰胺中间体;和2)在碱性化合物催化剂的存在下使步骤1)中所得的二烷基膦酸丙酰胺中间体中与甲醛在40~70℃反应1~6小时,得到标题产物;其中所述的纳米复合催化剂为碱金属C<sub>1‑2</sub>醇盐与纳米级碱土金属或锌的氧化物或氢氧化物的混合物,所述的纳米复合催化剂含有0.5~5重量%纳米级碱土金属或锌的氧化物或氢氧化物,以该纳米复合催化剂的总重量为基准,且所述的碱性化合物为碱金属碳酸盐。 |
地址 |
201812 上海市嘉定区江桥工业西区宝园五路301号 |