超声诱导制备对位芳纶浆粕的方法

摘要

本发明公开了一种超声诱导制备对位芳纶浆粕的方法，属于化学纤维制备领域。本发明的方法，首先将对苯二胺粉末在含有氯化钙的溶剂中完全溶解；然后分两次加入对苯二甲酰氯，前后两次的质量比为1:9～9:1，时间间隔为2～5min，第二次加入对苯二甲酰氯后开启超声装置，超声频率为28～120kHz，缩聚反应0.2～2h，得到淡黄色PPTA浆液；再将制备的PPTA浆液用N-甲基吡咯烷酮稀释，并将其按体积比2:1～4:1加入N-甲基吡咯烷酮和水组成的凝固液中，高速剪切形成短切纤维状的浆粕纤维，抽滤后经洗涤干燥可得PPTA浆粕。本发明制备的芳纶浆粕纤维形态好，比表面积高，浆粕的毛羽状结构特征明显，同时具有优异的耐高温性能。

主权项

超声诱导制备对位芳纶浆粕的方法，其特征是：具体制备步骤如下：1）在N₂的保护作用下，配制N‑甲基吡咯烷酮‑氯化钙溶剂体系；边搅拌边向该溶剂体系中加入对苯二胺（PPDA）粉末，使其完全溶解，形成摩尔浓度为0.25～0.45mol/L的PPDA的N‑甲基吡咯烷酮‑氯化钙溶液；2）将反应体系冷却至5～‑20℃，分两次加入对苯二甲酰氯（TPC）粉末，第一次加入TPC粉末后，高速搅拌，搅拌速率为500～4000r/min；两次加入间隔2～5分钟，将剩余的TPC粉末加入后，关闭搅拌装置，两次加入TPC的摩尔总量与PPDA的摩尔量相等，前后两次加入TPC的质量比为1:9～9:1；第二次加入TPC时开启超声波进行缩聚反应，反应时间为0.2～2h，超声频率为28～120kHz，得到淡黄色PPTA浆液；3）将制备的PPTA浆液用N‑甲基吡咯烷酮稀释到PPTA浆液体积占PPTA浆液和N‑甲基吡咯烷酮体积之和的50～80%，得到稀释后的PPTA浆液；4）常温下，将N‑甲基吡咯烷酮和水按4:1～6:1的体积比混合得到凝固液；5）将第3）步得到的稀释后的PPTA浆液加入第4）步得到的凝固液中，稀释后的PPTA浆液和凝固液的体积比为2:1～4:1，高速搅拌10～25min形成短切纤维状的浆粕纤维，搅拌速率为3000～4000r/min，抽滤后经洗涤干燥可得PPTA浆粕。