发明名称 氮杂环丙烷类化合物的电化学催化合成方法
摘要 本发明涉及一种氮杂环丙烷类化合物的电化学制备方法。该方法是在单室电解池中以N-胺基邻苯二甲酰亚胺和苯乙烯或者环烯烃为原料,在电解液中,以卤化四烷基胺或碱金属卤化物为电催化剂,以高氯酸锂或三乙胺/乙酸为支持电解质,在碱的存在下电解,反应温度0~40℃,电流密度4~12mA/cm<sup>2</sup>,通过2.5~3.5F/mol的电量后,得到氮杂环丙烷类化合物。本发明方法首次采用操作简单的电化学催化的间接电解方法合成了氮杂环丙烷类化合物,并且使用单室电解池、采用恒流电解和使用玻碳电极作为工作电极,实现了由双室电解池向单室电解池的转化,同时,工作电极也由之前使用的昂贵的铂电极改变为玻碳电极,使得成本大大降低,操作也变得更为简单化,更加适合工业化生产。
申请公布号 CN103436911B 申请公布日期 2015.11.25
申请号 CN201310399857.0 申请日期 2013.09.05
申请人 北京工业大学 发明人 曾程初;陈杰;陆楠宁;胡利明
分类号 C25B3/02(2006.01)I 主分类号 C25B3/02(2006.01)I
代理机构 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 代理人 张燕慧
主权项 一种氮杂环丙烷类化合物的电化学催化合成方法,其步骤是在单室电解池中以式(III)表示的N‑胺基邻苯二甲酰亚胺和式(IV)表示苯乙烯或者式(V)表示的环烯烃为原料,在电解液中,以催化量的卤化四烷基胺或碱金属卤化物为电催化剂,以高氯酸锂或三乙胺/乙酸为支持电解质,在碱的存在下电解,反应温度0~40℃,电流密度4~12mA/cm<sup>2</sup>,通过2.5~3.5F/mol的电量后,得到式(I)或式(II)表示的氮杂环丙烷类化合物,<img file="FDA0000377650140000011.GIF" wi="1000" he="843" />其中,R<sup>1</sup>表示‑H、‑CH<sub>3</sub>、‑F、‑Cl或‑Br,R<sup>1</sup>位于邻位或者对位;R<sup>2</sup>表示‑H或‑CH<sub>3</sub>;R<sup>3</sup>表示‑H或‑CH<sub>3</sub>;n为1或2。
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