发明名称 一种S-4-溴扁桃酸的制备方法
摘要 本发明公开了一种拆分制备S-4-溴扁桃酸的方法。本发明的具体操作是在醇溶剂中,以4-溴扁桃酸为原料,S-1-萘乙胺为拆分剂进行拆分反应,得S-4-溴扁桃酸S-1-萘乙胺盐,将所得盐提纯后再进行酸化处理得S-4-溴扁桃酸;含有S-1-萘乙胺的所有溶液收集在一起,再进行碱化处理后可以回收S-1-萘乙胺。本发明具备条件温和,操作简单,产品收率高、光学纯度高的、拆分剂可以回收再利用等优点,极其适合工业化生产S-4-溴扁桃酸。
申请公布号 CN105085243A 申请公布日期 2015.11.25
申请号 CN201510544760.3 申请日期 2015.08.31
申请人 彭静 发明人 彭静
分类号 C07C59/56(2006.01)I;C07C51/42(2006.01)I;C07C51/50(2006.01)I 主分类号 C07C59/56(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种S‑4‑溴扁桃酸的制备方法,其具体操作如下:(1)原料4‑溴扁桃酸加入到甲醇或乙醇的溶剂中,搅拌、加热,一定温度下滴加拆分剂S‑1‑萘乙胺,滴加完后,回流条件反应一定时间,降温、结晶、抽滤得4‑溴扁桃酸的S‑1‑萘乙胺盐,将所得盐溶于一定量的甲醇或乙醇溶剂中重结晶进行纯化;(2)步骤1所得重结晶盐,溶解于一定量的水中,加酸液调节PH值至1‑3,再用有机溶剂进行萃取、洗涤、干燥、浓缩得S‑4‑溴扁桃酸;(3)将拆分及重结晶母液蒸除醇后与酸化处理的残余水层合并,用碱调节PH值至11~13,再用有机溶剂进行萃取、洗涤、干燥、浓缩可回收拆分剂S‑1‑萘乙胺。
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